[发明专利]一种高效制备酰胺型聚羧酸减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂的制备方法，特别涉及一种高效制备酰胺型聚羧酸减水剂的方法。

背景技术

聚羧酸系高效减水剂因具有减水率高、坍落度损失少、安全环保等优点,日益受到学术界、产业界的广泛关注。聚羧酸系高效减水剂根据构成主链单体种类的不同，一般分为聚丙烯酸类高效减水剂、聚马来酸类高效减水剂、聚丙烯酸马来酸类高效减水剂、丙烯酰胺共聚物类高效减水剂等。随着现代建筑工程的快速发展对混凝土减水剂的要求越来越高，以第三代为主的脂肪族类，氨基磺酸类及萘系类高效减水剂已不能满足高性能混凝土指标要求；通过酰胺化反应制备的酰胺型聚羧酸系减水剂，通过对主链分子量，主链组成和侧链密度的优化，获得了第四代减水剂，即具有高减水率、高坍落度保持的新型聚羧酸系减水剂。国内外虽然有少数关于酰胺型聚羧酸减水剂的制备方法的论文及专利文献公开，但是市场上未见有同类产品销售，故该种减水剂的研发仍然具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种高效制备酰胺型聚羧酸减水剂的方法，该方法选用聚乙二醇丙烯酸酯、马来酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠为主要原料，合成的酰胺型聚羧酸减水剂比普通的减水剂性能更好。

解决上述技术问题的技术方案是：一种高效制备酰胺型聚羧酸减水剂的方法，以聚乙二醇丙烯酸酯、马来酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠四种单体为反应混合物，以过硫酸铵为引发剂，反应混合物中物质的摩尔比为：马来酸酐∶聚乙二醇丙烯酸酯∶甲基丙烯磺酸钠=2.4～2.8∶0.8～1.2∶0.4～0.6，丙烯酰胺的质量分数为反应混合物总质量的8～12%，过硫酸铵的质量分数为反应混合物总质量的3～5%，

具体操作为：将甲基丙烯磺酸钠溶液置于微波反应器中，开启微波反应器，在250～400W微波功率下加热至75～85℃，并于恒温75～85℃下滴加聚乙二醇丙烯酸酯、马来酸酐、丙烯酰胺和过硫酸铵的混合溶液，待混合溶液滴加完毕后再反应25～35min，然后自然冷却，用氢氧化钠溶液中和至pH为7-8，即得到酰胺型聚羧酸减水剂的水溶液。

所述的酰胺型聚羧酸减水剂的分子结构式是：

。

本发明的进一步技术方案是：用于中和的氢氧化钠溶液浓度为25～35%。

本发明依据高效减水剂分子构效原理，在优化原料选择基础上，通过对主链分子量，主链组成和侧链密度的优化，开发出高效能、功能化酰胺型聚羧酸减水剂，实现制备工艺的绿色、节能、环保和高效。本发明具有的有益效果分述如下：

1、本发明的主要创新点是选用聚乙二醇丙烯酸酯（PEGAA），马来酸酐（MAD），丙烯酰胺(AM)，甲基丙烯磺酸钠（MAS）为主要原料，合成新型的酰胺型聚羧酸减水剂，其性能要比普通的减水剂更好。

2、本发明所合成的减水剂，兼具缓凝和减水效果，并在固体掺量0.5%、水灰比为0.29的条件下，净浆流动度为275mm，减水率为32.5%，同时7d胶砂抗压强度较空白试样增强23.1%，表明该减水剂对后期胶砂强度增强明显。

3、微波辐射条件下的聚羧酸减水剂自由基聚合反应是一项新颖的合成技术。微波辐射聚合反应相比于常规加热方法有着聚合速率快、转化率高、内部加热、清洁、节能、体系易控制等优点。本发明在制备过程中采用了微波处理，与传统的水浴相比，微波反应更高效节能，具有良好的工业应用前景。

下面结合实施例对本发明之一种高效制备酰胺型聚羧酸减水剂的方法的技术特征作进一步的说明。

说明书附图

图1：PEGAA用量对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图2：MAD用量对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图3：丙烯酰胺用量对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图4：微波功率对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图5：反应时间对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图6：反应温度对水泥净浆流动度和砂浆减水率的影响示意图。

图7：减水剂固体掺量对水泥净浆流动度和砂浆减水剂率的影响示意图。

图8：空白样和0.5%掺量试样抗压强度图。

图9：酰胺型聚羧酸减水剂红外光谱图。

图10：空白试样水化3d的扫描电镜图（放大5000倍）。

图11：空白试样水化3d的扫描电镜图（放大50000倍）。

图12：空白试样水化7d的扫描电镜图（放大5000倍）。