[发明专利]一种硅锰中硅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种硅锰中硅含量的测定方法。

背景技术

国标(GB/T5686.2-2008)中硅锰中硅含量测定采用高氯酸脱水重量法，其主要步骤如下：首先称取样品1g于镍坩埚中加5～8g过氧化钠混匀于700～750摄氏度熔融10～15min，然后用热水将熔融浸出加30ml盐酸酸化，浓缩体积至100ml，之后加100ml高氯酸冒烟脱水至溶液粘稠状，去下冷却将沉淀用定量滤纸过滤，分别用盐酸洗涤至无铁离子，用水洗至无氯离子。收集过滤滤液浓缩体积后再次进行上述脱水、过滤、洗涤。将两步沉淀至于铂金坩埚中低温灰化后，在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量m1。向铂金坩埚中加入氢氟酸挥硅后再次将铂金坩埚在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量m2，通过两次质量差计算得到硅含量。

上述国标方法称样为1g，熔样所需熔剂较多，熔剂为过氧化钠强氧化剂，脱水用高氯酸也为危化品，且冒烟脱水过程耗时长，过滤洗涤过程耗时也较长。灼烧使用温度为1100摄氏度，对炉体损害严重，耗能高。总体步骤繁琐需要二次脱水、二次过滤，并且在操作过程中试样的制备需要定容两次，取样需要分取两次。检测周期长达8～10小时，较难在快节奏工业生产中得到广泛应用，所用器具铂金坩埚价格昂贵，且使用一段时间后需提纯修整，检测成本较高。

钼蓝光度法可测量硅含量，但由于光度法得局限性必须将吸光度控制在0.2～0.8之间才能保证结果准确性，所以钼蓝光度法一般用来检测硅含量较低的样品。而硅锰样品中硅含量高达18％,因此钼蓝光度法没有在硅锰硅含量测定得到广泛引用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有硅锰中硅含量检测方法步骤繁琐、检测周期长，不能够满足实际生产高效的需求，而提供一种硅锰中硅含量的测定方法，该测定方法可以简便、高效、准确的分析出硅锰中硅含量，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。

本发明的技术方案为：一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。

所述硅锰中硅含量的测定方法，具体步骤如下：

(1)称取0.100g精确至0.0001g的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均匀后将试样放置电炉上加热至800～900℃进行熔融，然后将试样转移至600℃的马弗炉中熔融5～10min，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑料烧杯中浸出；转移至盛有100ml硫酸的500ml玻璃烧杯中，加亚硝酸钠10ml，进行加热至试样澄清，定容500ml，混匀备用；

(2)从步骤(1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100ml容量瓶中，加入硫酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫酸混酸25ml，立即加入硫酸亚铁铵10ml，定容、混匀，于分光光度计在波长680nm条件下测其吸光度；

(3)分取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤(2)完成操作，然后以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；

(4)按照公式：计算得出结果，其中m₁为曲线上查得的硅含量μg，m为称样量g，r为分取比。

所述步骤(1)中硫酸的体积分数为5％。

所述步骤(1)中亚硝酸钠浓度为20g/L。

所述步骤(2)中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积比为50:8:942。

所述步骤(2)中钼酸铵浓度为50g/L。

所述步骤(2)中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25％的硫酸组成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。

所述步骤(2)中硫酸亚铁铵浓度为60g/L。

所述步骤(1)中镍坩埚的容积为30ml。

所述步骤(3)中的硅标准溶液的浓度为50μg/mL。