[发明专利]一种利用含铁萃余液制备锂离子电池用正磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种利用含铁萃余液制备锂离子电池用正磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在含铁萃余液中加入氧化剂溶液，所述氧化剂的质量为含铁萃余液质量的10-300％，搅拌1-10h，控制溶液的反应温度为10-80℃，pH调节剂调节pH值在0.5-5之间；加入萃取剂多级萃取，每级萃取槽中萃取剂和溶液的质量比为1:100-4000，萃取温度为10-80℃，pH调节剂调节pH值在0.5-5之间，萃取0.5-3h，分离出有机相经无机酸洗涤后得到铁盐溶液；

(2)将步骤(1)回收的铁盐溶液作为铁源，加入磷源，搅拌，反应温度为60-80℃，加入pH调节剂至pH值在0.5-5之间，反应1-24h，冷却，再经固液分离、洗涤、烘干后得到锂离子电池用正磷酸铁粉末材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含铁萃余液为含有二价和/或三价铁离子的溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠、过氧化钠或高氯酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、过氧化钠或高氯酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂的质量为含铁萃余液质量的50-200％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化剂的质量为含铁萃余液质量的120％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯P204、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯P507、二(2,4,4)-三甲基戊基膦酸N290或异烷基膦酸(1-甲基-庚基)酯5709中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为P204、P507或N290中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂和溶液的质量比为1:500-1000。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述萃取剂和溶液的质量比为1:650。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取的温度为20-60℃。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述萃取的温度为42℃。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)加入萃取剂多级萃取时的pH值为0.5-4。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(1)加入萃取剂多级萃取时的pH值为1.5-3。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(1)加入萃取剂多级萃取时的pH值为2。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述pH调节剂为酸或碱。

18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的任意一种或至少两种的组合。

19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和/或氨水。

20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的时间为1.5-3h。

21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的时间为2.2h。

22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为2-6h。

23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为5h。

24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机酸为硫酸、硝酸或盐酸中的任意一种或至少两种的组合。

25.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵或磷酸一氢铵中的任意一种或至少两种的组合。