[发明专利]一种脂肪族二元羧酸的制备方法有效
| 申请号: | 201510454034.2 | 申请日: | 2015-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN105152903B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 刘斐;王静刚;那海宁;刘小青;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C07C51/093 | 分类号: | C07C51/093;C07C55/06;C07C55/10;C07C55/14;C07C67/313;C07C69/40;C07C55/16 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脂肪 二元 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于包括:
在温度为40℃~160℃的条件下,向至少含有摩尔比为1:1~60的乙酰基羧酸和/或乙酰基羧酸酯以及碘单质或碘单质与碘化钾的反应体系中滴加碱性物质和/或碱性物质的溶液,直至将所述反应体系的pH值调至7~9,并在混合反应结束后除去固相而保留液相,所述的混合反应为非氧化过程;
之后,将所述液相的pH值调节至小于或等于4,从而获得所述脂肪族二元羧酸;
所述乙酰基羧酸或乙酰基羧酸酯具有下式所示结构:
所述脂肪族二元羧酸具有下式所示结构:
其中,n为0~17中的任一整数,R至少选自氢原子或碳原子个数为1-18的烷基。
2.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述乙酰基羧酸或乙酰基羧酸酯选自乙酰甲酸、乙酰乙酸、乙酰丙酸、乙酰丁酸、乙酰戊酸、乙酰己酸、乙酰庚酸、乙酰辛酸和乙酰壬酸中的至少一种或至少一种的羧酸酯。
3.根据权利要求2所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述乙酰基羧酸或乙酰基羧酸酯选自乙酰甲酸、乙酰乙酸、乙酰丙酸、乙酰丁酸和乙酰戊酸中的至少一种或至少一种的羧酸酯。
4.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述乙酰基羧酸和/或乙酰基羧酸酯与来源于碘单质或碘单质与碘化钾的碘元素的摩尔比为1:1.5~60。
5.根据权利要求4所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述乙酰基羧酸和/或乙酰基羧酸酯与碘单质或碘单质与碘化钾的碘元素的摩尔比范围的上限值为1: 10,下限值为1: 60。
6.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述反应体系中还包含有溶剂,所述溶剂选自水、乙醇、乙醚、丙二醇、1,4-二氧六环、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求6所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种以上与水的混合物。
8.根据权利要求6或7所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述反应体系中溶剂的含量为10wt%~99wt%。
9.根据权利要求8所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述反应体系中溶剂的含量范围的上限值为95wt%,下限值为20wt%。
10.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于包括:向所述反应体系中加入碱性物质的水溶液,直至将所述反应体系的pH值调至大于或等于7~9,再除去固相,而获得所述液相。
11.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述碱性物质选自碱金属或碱土金属的氧化物、碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的碳酸盐、氨水。
12.根据权利要求11所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于:所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的任意一种或两种以上的组合。
13.根据权利要求1所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于包括:向所述液相中加入酸性物质和/或酸性物质的溶液,从而将所述液相的pH值调节至小于或等于4,进而获得脂肪族二元羧酸。
14.根据权利要求13所述脂肪族二元羧酸的制备方法,其特征在于包括:向所述液相中加入酸性物质和/或酸性物质的溶液,从而将所述液相的pH值调节至1~3,进而获得脂肪族二元羧酸。
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