[发明专利]一种含磷甲基乙烯基阻燃硅橡胶生胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含磷甲基乙烯基阻燃硅橡胶生胶，其特征在于：其结构式如下：

式中，x为2～4，y为3～6，z为300～325，分子量为18900～27600；

具体制备时，包含以下步骤：

1)采用9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与甲基乙烯基二甲氧基硅烷(VMDMS)通过加成并水解得到含磷硅醇低聚物；

该磷硅醇低聚物的结构式如下：

式中，y为3～6；

2)采用八甲基环四硅氧烷(D₄)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D₄^Vi)、封端剂及步骤1)制备的磷硅醇低在碱胶的催化作用下，得到含磷甲基乙烯基阻燃硅橡胶生胶。

2.根据权利要求1所述的生胶，其特征在于：步骤1)中具体的制备方案为：将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、溶剂及引发剂加入反应瓶中，在氮气保护下加热至沸，然后回流反应18～24h，再加入NaOH水溶液，继续搅拌反应2～4h，分液并提取有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，最后有机相进行减压蒸馏除去未反应完的溶剂及原料，降至常温，得到粘稠的浅黄色透明固体即为含磷硅醇低聚物。

3.根据权利要求2所述的生胶，其特征在于：甲基乙烯基二甲氧基硅烷的加入量为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物摩尔量的1～2倍，引发剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物摩尔量的0.7～1.5％；NaOH为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物摩尔量的10～15％。

4.根据权利要求2所述的生胶，其特征在于：所述的溶剂为氯仿、苯、四氢呋喃、二氯甲烷或乙腈；引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。

5.根据权利要求1所述的生胶，其特征在于：步骤2)中具体的制备方案为：在反应瓶中加入八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、含磷硅醇的低聚物、封端剂及碱胶，升温至90～110℃，聚合反应2～3h，然后将体系的温度提高到130～150℃并保持0.5～1h，最后升温至180～200℃，减压蒸馏除去低分子物，直到无馏分为止，得到含磷甲基乙烯基阻燃硅橡胶生胶。

6.根据权利要求1所述的生胶，其特征在于：所述的封端剂为六甲基二硅氧烷(MM)。

7.根据权利要求1所述的生胶，其特征在于：所述的四甲基四乙烯基环四硅氧烷的用量为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物摩尔量的6～10％，封端剂的用量为总的硅氧烷即八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷质量之和的0.1％，碱胶的用量为总的硅氧烷即八甲基环四硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷质量之和0.02～0.07％。

8.根据权利要求1所述的生胶，其特征在于：步骤2)中，碱胶为四甲基氢氧化铵硅醇盐。

9.权利要求1-8任意一项所得到的含磷甲基乙烯基阻燃硅橡胶生胶在阻燃剂方面的应用。