[发明专利]一种从落叶松木粉提取二氢槲皮素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从落叶松木粉中提取二氢槲皮素的方法。

背景技术

二氢槲皮素又称花旗松素、紫杉叶素，是一种生物类黄酮。作为一种强效抗氧化剂，二氢槲皮素应用广泛。二氢槲皮素能从人体中有效地消除过量的自由基，促进毛细血管的渗透性，改善免疫功能，减少癌症的形成，能防止心血管疾病，它有恢复毛细血管的弹性，阻止发炎和肿块的形成。同时它还是高的天然食品抗氧化剂，二氢槲皮素的抗氧化剂作用超过其它诸如槲皮素、芸香苷和合成抗氧化剂等。把二氢槲皮素加入到植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点心食品中，可以延长其有效期2～3倍，并且在此情况下，可以使食品明显的表现出改善的性能。

落叶松，为松科落叶松属的落叶乔木，是中国东北、内蒙古林区的主要森林组成树种，是东北地区主要三大针叶用材林树种之一。落叶松的天然分布很广，它是一个寒温带及温带的树种，在针叶树种中是最耐寒的，垂直分布达到森林分布的最上限。落叶松的木材重而坚实，抗压及抗弯曲的强度大，而且耐腐朽，木材工艺价值高，是电杆、枕木、桥梁、矿柱、车辆、建筑等优良用材。同时，由于落叶松树势高大挺拔，冠形美观，根系十分发达，抗烟能力强。所以，又是一个优良的园林绿化树种。落叶松中含有较多的水溶性阿拉伯糖一半乳聚糖及较多的单宁和多酚类双氢栋精(即二氢槲皮素)，落叶松阿拉伯半乳聚糖由落叶松木材用水或稀碱液浸提加工而得，属低粘度高分散性树胶，主要用于医药、食品等。

落叶松木粉二氢槲皮素常用的提取方法有多种，如超声提取法、微波提取法、加热提取法(冷浸、温浸和回流等)。这些传统的提取工艺有一定的缺点，《离子液体-锂盐微波预处理超声辅助提取落叶松木粉二氢槲皮素的研究》与这些传统的提取工艺相比较，结果表明，这些传统的工艺提取过程时间长、温度高、系统开放，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对部分组分有破坏作用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术不足而提供的离子液体-锂盐微波预处理超声辅助提取落叶松木粉二氢槲皮素的方法，此法可显著提高二氢槲皮素的得率。

一种落叶松木粉二氢槲皮素的提取方法，包括以下步骤

步骤1，将落叶松木质部充分干燥后，用粉碎机粉碎，过40-60目筛。

步骤2，将离子液体-锂盐加入至干燥的100ml平底烧瓶中，加入10ml的乙腈，迅速搅拌，使其充分溶解。离子液体的种类有：[C₄min]Br、[C₄min]Cl、[Bzmin]Br。锂盐的种类有：氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、无水氯化锂、溴化锂、高氯酸锂，离子液体的浓度为0.002～0.18mol，锂盐的浓度为22～110mg。

步骤3，将步骤1所得的落叶松木粉加入步骤2中，迅速搅匀，迅速用旋转蒸发器减压70℃左右全部蒸出稀释离子液体-锂盐的有机溶剂。

步骤4，采用微波进一步对步骤3进行预处理。微波温度为80℃～120℃，微波时间为1～3min。

步骤5，在经过上述预处理后再加入去离子水，然后进行超声辅助提取。料液比为1:10～1:30，超声功率为100W～250W，超声时间为10～60min。

步骤6，滤取1ml滤液离心，HPLC检测。

上述步骤2中所用的离子液体的为[C₄min]Br，锂盐为无水氯化锂。离子液体的浓度为0.006～0.014mol，锂盐的用量为44～88mg。

上述步骤4中微波温度为90℃～110℃，微波时间为1～2min。

上述步骤5中料液比为1:15～1:25，超声功率为150W～250W，超声时间为10～30min。

上述步骤6中步骤六中的色谱条件：流动相为甲醇:0.2％磷酸水溶液40:60，检测波长为232nm，柱温为室温，进样量为10μl，流速为1ml/min。