[发明专利]一种氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种判断方法，尤其涉及一种氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法。

背景技术

我国氯乙酸生产起步较晚，直到20世纪80年代中期，随着我国石油工业的发展，钻井用助剂羧甲基纤维素用大幅度上升，我国氯乙酸的生产才开始得到发展，目前中国和西欧已经成为全球最主要的氯乙酸生产地区和国家，氯乙酸在农药、医学、燃料、日化、表面活化剂、化学试剂以及造纸化学品、油田化学、纺织助剂橡胶助剂、电镀、香料香精等方面具有广泛的应用，但是在氯乙酸的反应过程中，会发生冷却器漏水的状况，如果发生这样的状况，没有及时的发现，会发生副反应，氯乙酸的产品质量降低，造成经济损失。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种设计简单、成本低、检查方便的氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法。

本发明技术方案是：氯乙酸的反应机理如下：

2S+CL2→S2CL2

2S2CL2+3CH3COOH→3CH3COCL+3S+HCL↑+H2SO3

(乙酰氯)

CH3COCL+CL2→CLCH2COCL+HCL↑

(一氯酰氯)

CLCH2COCL+CH3COOH→CH2CLCOOH+CH3COCL

(一氯乙酸)

所述的一种氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法，氯乙酸的反应步骤如下：

步骤1：取料：取冰醋酸放入反应釜内；

步骤2：加料：在步骤1的反应釜内加入催化剂单质硫；

步骤3：第一次升温：将反应釜的温度升高到60℃；

步骤4：通气：在60℃下的反应釜内通入氯气，持续12-13小时，反应釜内压力0.02-0.04kpa；

步骤5：第二次升温：将反应釜的温度升高到70-80℃；

步骤6：加大通气量：慢慢加大通入氯气的量，持续7-9小时，反应釜内压力0.02-0.04kpa；

步骤7：第三次升温：将反应釜内的温度升到105℃；

步骤8：再一次加大通气量：再次加大通入的氯气量，持续1小时；

步骤9：结晶：反应完成后，脱气、结晶后得到成品。

所述的一种氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法，当冷却器漏水时的反应机理为：CH3COCL+H2O→CH3COOH+HCL↑(乙酰氯)。

所述的氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法，包括如下步骤：

步骤1：取料：取冰醋酸放入反应釜内；

步骤2：加料：在步骤1的反应釜内加入催化剂单质硫；

步骤3：第一次升温：将反应釜的温度升高到60℃；

步骤4：通气：在60℃下的反应釜内通入氯气，持续12-13小时，反应釜内压力0.02-0.04kpa；

步骤5：第二次升温：将反应釜的温度升高到70-80℃，反应釜内反应激烈，压力突然超过力0.04kpa；

步骤6：加大通气量：慢慢加大通入氯气的量，不再发生反应；

步骤7：观察：管道发绿；

步骤8：处理：不再通入氯气，立即停止反应。

本发明具有以下优点：本发明设计简单，氯乙酸的生产过程是：冰醋酸→硫磺→氯气→一氯乙酸→结晶→包装，在氯化反应过程中，如发现反应特别激烈，压力突然升高，过后通氯不再反应，管道内发绿，全部是氯气，这时确定是氯化反应釜夹层腐烂漏水，应立即停止反应，对冷却器进行处理，整个判断过程很简单，不需要专门的测量仪器，成本低，而且能够及时的判断冷却器漏水，直接减少经济损失，总之本发明具有设计简单、成本低、检查方便的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

氯乙酸的反应机理如下：

2S+CL2→S2CL2

2S2CL2+3CH3COOH→3CH3COCL+3S+HCL↑+H2SO3

(乙酰氯)

CH3COCL+CL2→CLCH2COCL+HCL↑

(一氯酰氯)

CLCH2COCL+CH3COOH→CH2CLCOOH+CH3COCL

(一氯乙酸)

所述的一种氯乙酸生产中冷却器漏水的判断方法，氯乙酸的反应步骤如下：

步骤1：取料：取4.2t冰醋酸放入5000L反应釜内；

步骤2：加料：在步骤1的反应釜内加入催化剂80Kg单质硫；

步骤3：第一次升温：将反应釜的温度升高到60℃；