[发明专利]一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅的制备领域，尤其涉及一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法。

背景技术

多晶硅被广泛应用于半导体和太阳能电池等制备领域，多晶硅的生产工艺主要为，将工业硅粉与无水氯化氢在流化床反应器中反应生成拟溶解的三氯氢硅，三氯氢硅经过多级精馏净化后再和氢气按一定质量配比加入密封式反应器中，采取高温还原工艺，使高纯的三氯氢硅在氢气气氛中还原沉积而生成多晶硅，剩余三氯氢硅、四氯化硅及各种尾气的混合物通过分离循环利用。

多晶硅的生产过程对每一环节的处理和控制都非常重要，尤其是多晶硅的生长过程，对反应物料配比以及随着反应进程对物料流量的控制要求是非常严格的，尤其三氯氢硅和氢气按一定配比加入反应器的流量控制要求必须平稳且精确，此过程对多晶硅的质量、沉积速度及沉积率具有极其重要的作用。目前现有工艺普遍采用PID控制方法将三氯氢硅和氢气的进料量逐步提升至最终目标流量。PID控制即利用比例Kp、积分Ti及微分Td计算出控制量来进行控制，具体为通过给定原料流量的设定值SP，通过检测设备检测原料流量的实时检测值PV，通过控制器的逻辑计算输出信号控制调节阀的开度OP，最终实现通过PID控制方法控制多晶硅反应原料流量的目的。

PID控制方法原理简单，但其精度不高，比较适用于环境恶略的工业生产现场，并且PID的检测值会受某些干扰因素影响而导致检测不准确，因此调节阀将得到有误的控制指令。这种干扰因素主要有，检测信号丢失、检测元件损坏、检测元件因使用时间久而检测不准、物流工况出现波动及调节阀因工况的波动而频繁动作等，尤其在多晶硅进料中后期，在工况无法保证持续稳定，现场环境无法保证持续正常，又因PID容易受各种干扰因素影响而使其控制不准确，如若继续使用PID进行控制，将会对多晶硅的生产质量产生严重影响，故PID控制方法在工况环境无法保证持续良好的情况下显然是不适用于要求较严格的多晶硅生产工艺，尤其不适用于对多晶硅反应原料流量的控制。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，主要目的是保证多晶硅反应原料的流量控制平稳精确，为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一种多晶硅生产过程中反应原料流量的控制方法，所述反应原料为三氯氢硅和氢气，所述三氯氢硅和氢气的流量符合反应原料的设计质量比，本发明方法包括以下步骤：

通过PID控制将反应原料流量从初始流量调节至第一目标流量，并使反应原料流量稳定在所述第一目标流量，此时，调节反应原料流量的流量调节阀的开度为第一目标开度；其中，

所述三氯氢硅的第一目标流量为三氯氢硅的最终目标流量的1％-10％，并得到与所述三氯氢硅的第一目标流量对应的调节三氯氢硅流量的流量调节阀的第一目标开度；

所述氢气的第一目标流量根据氢气与三氯氢硅的设计质量比和所述三氯氢硅的第一目标流量确定，并得到与所述氢气的第一目标流量对应的调节氢气流量的流量调节阀的第一目标开度；

采用PID控制得到调节反应原料流量的流量调节阀的第一目标开度后，通过将所述反应原料的流量调节阀从第一目标开度至最终目标开度分成至少一段进行调节，从而控制相应反应原料的流量，其中前一段的终止开度为相邻下一段的起始开度，且在每段对应的调节时间段内，反应原料的流量调节阀的开度从该段的起始开度匀速递变至该段的终止开度；其中，三氯氢硅和氢气的分段数目相同，且一一对应。

作为优选，三氯氢硅的最终目标流量的2％-6％作为所述三氯氢硅的第一目标流量。

作为优选，所述三氯氢硅的流量调节阀和氢气的流量调节阀为线性调节阀。

作为优选，反应原料的实时检测值与反应原料的第一目标流量值之差的绝对值小于等于所述反应原料的第一目标流量值的质量百分比的2％时，反应原料流量稳定在所述第一目标流量。

作为优选，调节氢气的流量调节阀的每段的起始开度和终止开度，由三氯氢硅的流量调节阀的对应段的起始开度和终止开度与反应原料的设计质量比得到。

作为优选，通过PID控制得到三氯氢硅的第一目标开度2.5％和氢气的第一目标开度2.0％，对应的得到三氯氢硅的第一目标流量600kg/h和氢气的第一目标流量3000kg/h，其中，氢气和三氯氢硅的设计质量比为5:1；

三氯氢硅的第一目标开度为2.5％，最终目标开度为50％，从三氯氢硅的第一目标开度2.5％至最终目标开度50％分十段进行调节；