[发明专利]一种“笛子”形芳纶纳米纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳纶纳米纤维的制备方法，尤其是一种“笛子”形芳纶纳米纤维的制备方法。

技术背景

间位芳纶（PMIA）作为一种新型高科技合成纤维材料，由间苯二胺与间苯二甲酰氯缩聚而成，是一种新型高科技合成纤维材料，以其轻质、阻燃、耐温、高强、绝缘、抗辐射、高强度、高弹性模量等优异特性，成为航天航空、军工消防、电子通讯、节能环保、石油化工等高科技产业领域不可或缺的基础材料，广泛应用于复合材料、防弹制品、建材、特种防护服装、电子设备等领域。因这种材料分子的排列比脂肪族规整，使得纤维结构更加紧密，立体规整性好，玻璃化温度高达280℃，这使其作为有机材料在高温高压下作为载体进行负载、精细加工、参与反应等具有显著优势。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种“笛子”形芳纶纳米纤维的制备方法，基于水热条件下对芳纶纳米纤维进行原位刻蚀的方法，制备出尺寸与形貌可控的纳米孔洞一维方向顺次排列的镂空型芳纶纳米纤维材料。通过控制溶解液与水的比例、温度、时间等因素可实现对刻蚀过程及产物形貌的控制。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种“笛子”形芳纶纳米纤维的制备方法，它包括如下步骤：

1）按质量份数，将0.7-1.5份氯化锂(LiCl)加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）中搅拌1-2小时后，再加入0.5-2份间位芳纶（PMIA），继续搅拌12小时；2）按质量份数，将步骤1）中所得溶液进行静电纺丝，获得PMIA膜；静电纺丝条件为：纺丝推进速度为0.1-0.3毫升/小时，接收距离为10-18厘米，电压为13-20千伏；3）按质量份数，另取5-15份N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化锂(LiCl)，搅拌1h后，将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中；

4）将步骤2）中所得的膜加入步骤3）中，在100-180℃条件下反应10-24小时，自然冷却至室温后，以水、乙醇分别洗涤数次后自然晾干。

本发明的有益效果是：

1）本发明所制备出的具有尺寸、形貌可控的“笛子”形纳米芳纶镂空纤维，其形貌规整，结构统一。

2）本发明在制备过程中，可通过刻蚀液与水的加入量比例、温度、时间等不同来控制纳米纤维被刻蚀的过程及结果，温度越高、时间越长、刻蚀液加入量越多，顺次排列的孔洞越多，可形成全新的有机纤维刻蚀理论体系及模型建立。

3）本发明的产品制备过程简单，用纤维的溶解原液进行高温条件下原位刻蚀，成本低，便于规模生产。

附图说明

图1是本发明的“笛子”形芳纶纳米纤维SEM电镜图。

图2是本发明的“笛子”形芳纶纳米纤维另一SEM电镜图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种“笛子”形芳纶纳米纤维，通过将DMAC/LiCl溶液与一定量的水混合作为反应体系，使芳纶静电纺丝纳米纤维在此体系中在高温条件下被原位刻蚀，得到纳米孔洞一维顺次排列的镂空型芳纶纳米纤维。通过控制溶解液与水的比例、温度、时间等因素控制其刻蚀过程，可得到不同尺寸的片层结构及不同程度的镂空形貌。

一种“笛子”形芳纶纳米纤维的制备方法，它包括如下步骤：

1）按质量份数，将0.7-1.5份氯化锂(LiCl)加入到10-20份N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）中搅拌1-2小时后，再加入0.5-2份间位芳纶（PMIA），继续搅拌12小时；2）按质量份数，将步骤1）中所得溶液进行静电纺丝，获得PMIA膜；静电纺丝条件为：纺丝推进速度为0.1-0.3毫升/小时，接收距离为10-18厘米，电压为13-20千伏；3）按质量份数，另取5-15份N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）加入到10-20份水中，再加入0.1-2.0份氯化锂(LiCl)，搅拌1h后，将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中；

4）将步骤2）中所得的膜加入步骤3）中，在100-180℃条件下反应10-24小时，自然冷却至室温后，以水、乙醇分别洗涤数次后自然晾干。

实施例1：