[发明专利]一种Al2O3-TiO2-SiO2无机增透膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Al₂O₃-TiO₂-SiO₂无机增透膜的制备方法，属于增透膜制备技术领域。

背景技术

随着增透膜的不断开发和研究，光学增透膜的镀膜技术也在不断的发展。光学增透膜的厚度要控制在可见光波长1/4的数量级上，增透膜的均匀度的要求也非常的苛刻。尽管如此，在人们的不懈探索中，还是掌握了不少行之有效、先进的镀膜技术。目前，常用的镀膜方法有真空蒸镀、化学起相沉积、溶胶-凝胶镀膜等方法。三者相比较，溶胶-凝胶镀膜设备简单、能在常温常压下操作、膜层均匀性高、微观结构可控，适于不同形状、尺寸的基片、能通过控制配方、制备工艺得到光学薄膜，已成为各种光学薄膜和表面涂层最具竞争力的制备方法。

目前，增透膜采用湿化学方法溶胶凝胶SiO₂涂层，增透效果比较一般，平均2％左右，化学稳定性和自洁净能力差，容易吸附灰尘导致透过率下降20％以下。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种增透效果优秀的Al₂O₃-TiO₂-SiO₂无机增透膜的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种Al₂O₃-TiO₂-SiO₂无机增透膜的制备方法，其创新点在于：包括以下步骤：

(1)Al₂O₃溶胶的制备：

a、将铝灰添加到浓度为28-30％的盐酸中，保持78-82℃，持续搅拌2-10h，陈化4-20h后进行过滤，铝灰与盐酸的质量比为1∶12；

b、往过滤后得到的滤液中滴加浓度为5％-6％的氨水和丙烯酸树脂，保持温度为92-96℃，调节PH值至8-9搅拌30min，陈化6-12h后得到氧化铝溶胶；

(2)TiO₂溶胶的制备：用钛酸丁酯作前驱物、N-N二甲基乙酰胺作溶剂和水作为前驱体，冰乙酸为稳定剂，按照摩尔比1∶25∶4∶0.8的比例混合，添加盐酸调节pH至中性，室温陈化1～4天；

(3)SiO₂溶胶制备

a、将TEOS、乙醇和水三者作为前驱体，按照摩尔比1∶30∶4的比例混合，添加盐酸调节pH至2-5，室温陈化1～10天即可；

b、将纳米二氧化硅粉体分散在乙醇溶液中，并加入表面活性剂进行改性；然后按照比例将B溶液加入A溶液中，A溶液和B溶液的比例为1∶2～1∶8，搅拌均匀即可；

(4)基板玻璃的前处理：基板玻璃在丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中分别超声30分钟；

(5)Al₂O₃-TiO₂-SiO₂薄膜制备：将干净的基片浸入陈化好的SiO₂溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有SiO₂膜层的基片浸入陈化好的TiO₂溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面，将涂有SiO₂膜层和TiO₂膜层的基片浸入陈化好的Al₂O₃溶胶中，提拉涂膜，形成一定厚度薄膜，在烘箱中经200～400℃热处理固化，挥发溶胶中的溶剂，使薄膜紧密粘附在玻璃表面；

(6)冷却后检验包装。

进一步的，所述增透膜的膜厚为200-250mm。

进一步的，所述增透膜的膜厚为230mm。

本发明的有益效果：

(1)本发明的产品具备良好的自洁净功能和优秀的化学稳定性，水滴接触角小于15度，克服了传统SiO₂增透膜的不良化稳性，黏附力弱以及自洁净能力弱的缺点；

(2)本发明制备的溶胶具备非常卓越的触变性，即超长时间的可控胶溶特性，在溶剂存在的时候不会自动胶凝；

(3)本发明的产品还具备耐酸、耐刮的特性；

(4)产品镀膜后，产品本身外观与原片无明显差异，整体美观，且耐磨、耐酸、耐气候、粘结力强；