[发明专利]高性能石墨烯膜与纤维及其凝胶转化制备方法

权利要求书

1.一种制备氧化石墨烯水凝胶的方法，包括如下步骤：

将氧化石墨烯分散液于密封容器中进行退火，得到所述氧化石墨烯水凝胶；

所述退火步骤中，温度为60-80℃，时间为10h-100h；

所述氧化石墨烯分散液是由包括如下步骤的方法制备得到的：

1)将石墨粉和浓硫酸于0-40℃混合后，加入高锰酸钾，并控制反应体系的温度低于40℃，恒温反应0.5h-20h后，加入稀硫酸恒温进行反应8h-12h；

2)将步骤1)所得体系置于冰水混合浴中终止反应，再滴加过氧化氢至不再产生气泡后，真空抽滤，收集滤饼后，依次用稀盐酸和水洗涤，将所得滤饼再次分散在水中，透析，搅拌24h-48h，离心，得到所述氧化石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液的浓度为4-10mg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，石墨粉为天然石墨粉或鳞片石墨粉；目数为100目-325目；

所述浓硫酸的质量百分浓度为80％-98％；

所述稀硫酸的质量百分浓度为8％-9.8％；

所述石墨粉的质量份为1份，所述浓硫酸的质量份为40-100份，所述高锰酸钾的质量份为1-5份，所述稀硫酸的质量份为100-200份；

所述步骤2)中，稀盐酸的浓度为3.7％-11.1％；

所述透析步骤中，所用透析袋的截留分子量为8000-12000Da；透析的时间为7天-30天；

所述离心步骤中，离心转速为2000-3000rpm；离心半径为8cm。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述透析的时间为14天-21天；所述离心转速为2000rpm。

5.权利要求1-4任一所述方法制备得到的氧化石墨烯水凝胶。

6.由权利要求5所述氧化石墨烯水凝胶制备得到的石墨烯膜或石墨烯纤维或氧化石墨烯膜或氧化石墨烯纤维。

7.根据权利要求6所述的石墨烯膜或石墨烯纤维，其特征在于：所述氧化石墨烯膜为氧化石墨烯二维自支撑膜。

8.一种制备氧化石墨烯膜的方法，包括如下步骤：将权利要求5所述氧化石墨烯水凝胶涂覆在基底上，干燥，得到所述氧化石墨烯膜。

9.一种制备还原石墨烯膜的方法，包括如下步骤：在权利要求8所述干燥步骤之后，将所得氧化石墨烯膜置于还原剂中进行还原，得到所述还原石墨烯膜。

10.一种制备氧化石墨烯纤维的方法，包括如下步骤：以权利要求5所述氧化石墨烯水凝胶作为纺丝液，利用纺丝装置进行纺丝，室温晾干而得。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述纺丝步骤中，纺丝液的挤出速度为10mL/h-30mL/h；

纺丝针头的直径为50μm-300μm。

12.一种制备石墨烯纤维的方法，包括如下步骤：在权利要求10或11所述方法的室温晾干步骤之后，将所得氧化石墨烯纤维置于还原剂中进行还原，再用乙醇洗涤而得。

13.根据权利要求9或12所述的方法，其特征在于：所述还原剂为氢碘酸或氢碘酸/醇混合体系；所述氢碘酸的质量百分浓度为55％-58％；所述氢碘酸和醇的体积比为1：1-3；

所述还原步骤中，还原的温度为室温，时间为6h-18h。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于：所述醇选自乙醇或甲醇；

所述还原步骤中，所述时间为12h。