[发明专利]一种掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜及制备方法有效
| 申请号: | 201510446596.2 | 申请日: | 2015-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN106390765B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
| 发明(设计)人: | 张国俊;范红玮 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
| 主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机骨架材料 共价 高分子聚合物 复合膜 多孔基膜 掺杂 制备 共混膜液 溶剂 预处理 选择性分离层 膜分离技术 浸渍 高温硫化 基膜表面 渗透汽化 匀速旋转 受热 交联剂 挥发 载膜 催化剂 溶解 取出 | ||
1.一种掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜,其特征在于,包括多孔基膜以及结合在所述多孔基膜表面的掺杂共价有机骨架材料的高分子聚合物选择性分离层;
所述的掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜中,共价有机骨架材料掺杂在高分子聚合物与交联剂和催化剂作用下进行交联反应生成的高分子聚合物选择性分离层中;
其制备方法包括以下步骤:
步骤a、将一定量的高分子聚合物溶解到溶剂中,搅拌均匀后加入一定量的共价有机骨架材料,超声使其分散均匀;再加入一定量的高分子聚合物的交联剂和催化剂,配制成共价有机骨架材料/高分子聚合物的共混膜液;
步骤b、将预处理后的多孔基膜浸渍于所述的共价有机骨架材料/高分子聚合物的共混膜液中,静置一段时间后取出并固定于载膜台上,使其随载膜台匀速旋转;旋转同时,使所述基膜表面温度为50-80℃,加速基膜表面溶剂的挥发;
步骤c、当基膜表面溶剂挥发完全后再进行高温硫化,从而得到所述的掺杂共价有机骨架材料的优先透醇复合膜;
共价有机骨架材料在所述高分子聚合物选择性分离层中的掺杂量为所述高分子聚合物质量的0.25%~10%;所述的共价有机骨架材料的粒径范围为0.1μm~5μm;所述的高分子聚合物选择性分离层厚度为0.1μm~10μm;共价有机骨架材料选自含硼类共价有机骨架材料、亚胺类共价有机骨架材料中的至少一种。
2.按照权利要求1的一种掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜,其特征在于,高分子聚合物选自聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚乙烯基三甲基硅烷、聚三甲基硅-1-丙炔或聚醚酰胺嵌段共聚物中的至少一种;交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、硅酸丁酯、二乙氧基硅烷、含氢聚硅氧烷、二甲基硅烷中的至少一种;催化剂选自二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、三丙基氧化锡、二丙基氧化锡、氯铂酸中的至少一种。
3.按照权利要求1的一种掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜,其特征在于,多孔基膜选自有机聚合物膜、无机膜或有机/无机杂化膜,且平均孔径为0.001-100μm。
4.制备权利要求1-3的任一项的掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a、将一定量的高分子聚合物溶解到溶剂中,搅拌均匀后加入一定量的共价有机骨架材料,超声使其分散均匀;再加入一定量的高分子聚合物的交联剂和催化剂,配制成共价有机骨架材料/高分子聚合物的共混膜液;
步骤b、将预处理后的多孔基膜浸渍于所述的共价有机骨架材料/高分子聚合物的共混膜液中,静置一段时间后取出并固定于载膜台上,使其随载膜台匀速旋转;旋转同时,使所述基膜表面温度为50-80℃,加速基膜表面溶剂的挥发;
步骤c、当基膜表面溶剂挥发完全后再进行高温硫化,从而得到所述的掺杂共价有机骨架材料的优先透醇复合膜。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,步骤a中,所述的共价有机骨架材料/高分子聚合物共混膜液中高分子聚合物的质量浓度为1%~20%,所述的交联剂和催化剂的质量浓度分别为1%-10%和0.1%-1%。
6.按照权利要求4的方法,其特征在于,所述方法还包括:在进行所述步骤b之前,对所述多孔基膜进行堵孔预处理,使所述多孔基膜的内部孔道充满去离子水,且表面保持干燥状态。
7.按照权利要求4的方法,其特征在于,所述步骤b在环境湿度低于60%的条件下进行;所述基膜随载膜台的旋转速度不低于60rpm;步骤b中,对所述基膜进行浸渍处理一次的时间为0.5~2min;重复浸渍和固定于载膜台上旋转并使基膜表面温度为50-80℃,浸渍次数为1~10次;基膜在载膜台上的旋转时间为1~3min。
8.按照权利要求4的方法,其特征在于,所述步骤c中,硫化温度为50℃~120℃,时间为5~15h。
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