[发明专利]一种高平整度的Ni50Mn34In12Co4合金薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属合金技术领域，涉及一种高平整度的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄合金薄膜的制备方法。

背景技术

Ni-Co-Mn-In单晶可在磁场作用下发生马氏体逆相变，可使3％的预压缩应变完全恢复，该过程中的理论输出应力可达108MPa，较之Ni-Mn-Ga的输出应力高两个数量级，这项研究令磁驱动形状记忆合金向实用化迈进了巨大的一步。但是单晶材料制备工艺复杂、成本高在一定程度上限制了它们的广泛应用。而Ni-Mn-Co-In多晶的晶粒取向不同，相邻晶粒之间存在应变协调，所以形状记忆效应中的最大可逆应变量较低，从而限制了其广泛应用，很难满足工程应用及MEMS微器件发展的要求。目前已有诸多技术来制得合金薄膜，主要包括磁控溅射(Magnetron sputtering)技术、激光脉冲沉积(Pulsed Laser Deposition)技术和分子束外延(Molecular Beam Epitaxy)技术。研究表明，采用磁控溅射技术制备薄膜时由于受到溅射沉积速率的影响，使薄膜的化学成分偏离其化学计量比，尤其是一些易挥发的元素偏离更为严重，因此磁控溅射技术不适合制备易挥发的铁磁性形状记忆合金薄膜，而分子束外延技术由于其设备昂贵、维护费用高，导致发展受到限制。脉冲激光沉积(PLD)方法属于非平衡制膜方法，该技术生长薄膜所要求的沉积温度低，并且通过非热的薄膜沉积技术实现薄膜的同组分沉积。在沉积的过程中激光与靶材不可能出现相分离，因而可以将靶材的化学和晶体学特性复制到薄膜上，实现薄膜的同组分沉积。另外，在掺杂制膜的过程中，可使用多靶交替溅射沉积方法，通过控制每个靶材的脉冲数，制备任意比例均匀掺杂的功能薄膜。

发明内容

本发明为了解决现有铁磁性形状记忆薄膜粗糙度太大，成分偏离靶材，而提供一种高平整度的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄合金薄膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高平整度的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：按照摩尔份数比50:34:12:4分别取Ni、Mn、 In、Co金属单质放置于真空非自耗电极电弧炉中熔炼；将电弧炉内抽真空至5×10^-3Pa，充入保护气，得到圆形靶材；将处理后的基板与靶材置于真空系统中，抽真空至1.0×10^-4Pa，基板温度为500～750℃，基板与靶材距离为3～5cm。再用激光器发射激光，控制频率为3～4Hz，溅射1～3小时，优选2小时，制得要求厚度的薄膜；最后经过800～900℃退火3h，制备出高平整度的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄铁磁性形状记忆合金薄膜。该退火时间即为晶化时间，退火温度优选850℃。进一步的，所述的基板温度为550～700℃。

进一步的，所述的Ni金属单质的纯度为99.99at.％。

进一步的，所述的Mn金属单质的纯度为99.95at.％。

进一步的，所述的In金属单质的纯度为99.99at.％。

进一步的，所述的Co金属单质的纯度为99.95at.％。

进一步的，所述的惰气为氩气。

熔炼过程中为保证合金化学成分的均匀性，每次熔炼前将试样翻转至少四次并加以磁搅拌。可以采用机械手实现试样翻转，熔炼后得到直径50mm的锭材。在砂轮上打磨后将锭材放到电火花线切割机上切成尺寸为直径3mm×2mm的圆形靶材。

进一步的，所述的基板为石英玻璃基板，该基板的规格为30mm×30mm×3mm；所述的基板的处理方法为：玻璃基板先经过去离子水洗，然后在丙酮中超声10～15分钟，再用无水乙醇清洗，烘干。

本发明还请求保护用上述方法制备的高平整度的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄合金薄膜。

与现有的磁性形状记忆合金Ni-Mn-In-Co薄膜不同，本发明的Ni₅₀Mn₃₄In₁₂Co₄铁磁性形状记忆合金薄膜具有以下优点：