[发明专利]制备高纯硫酸锰的方法在审
| 申请号: | 201510444799.8 | 申请日: | 2015-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN105000599A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
| 发明(设计)人: | 李汪;郭少斌;凌源 | 申请(专利权)人: | 江西睿锋环保有限公司 |
| 主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
| 代理公司: | 宜春赣西专利代理事务所 36121 | 代理人: | 朱兵 |
| 地址: | 336100*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 高纯 硫酸锰 方法 | ||
1.一种制备高纯硫酸锰的方法,以锌锰废渣为原料,包括如下工艺步骤1)加酸浸出,2)净化除杂,3)萃取剂萃取分离锌锰,4)氟化钠除钙、镁,5)硫化钠除重金属,6)萃取富集锰及结晶制备高纯硫酸锰;所述1)加酸浸出,是先将锌锰废渣原料制成水溶液,加浓硫酸搅拌反应,控制反应终点pH为1.5-2.5,压滤分离,得滤液。
2.如权利要求1所述的制备高纯硫酸锰的方法,其特征是所述2)净化除杂是向1)步所述的滤液中加入液体氧化剂,将二价铁氧化为三价铁,再加入轻质碳酸钙,控制其pH3.5-4.5,搅拌反应2-3小时,压滤分离,得到的净化溶液,控制净化溶液中Fe含量低于0.002g/L,所述液体氧化剂为双氧水。
3.如权利要求1所述的制备高纯硫酸锰的方法,其特征是所述3)萃取剂萃取分离锌锰,是向2)净化除杂后的净化溶液中加入P204和煤油的混合萃取剂为有机相,控制P204和煤油的按V/V配比为25-35:75-65,控制水相和有机相流比为1:2-4,得萃余液,控制萃余液中Zn含量小于0.2g/L,并以浓度为4-6N的硫酸作为反萃酸进行反萃;向萃余液中加入轻质碳酸盐,并控制pH为4.0-5.0后,压滤分离,得压滤液。
4.如权利要求1所述的制备高纯硫酸锰的方法,其特征是所述4)氟化钠除钙、镁,是将3)萃取剂萃取分离锌锰后所得压滤液加热至60-80℃,再加入氟化钠搅拌反应2-3小时,压滤分离,得压滤液1,控制压滤液1中Ca、Mg含量均低于0.005g/L。
5.如权利要求1所述的制备高纯硫酸锰的方法,其特征是所述5)硫化钠除重金属,向4)氟化钠除钙、镁后的压滤液1中加入硫化钠,控制pH为3.5-4.5,搅拌反应1-2小时,压滤分离,得到的溶液为压滤液2,控制压滤液2中的Zn、Pb、Cd、Cu的含量均低于0.002g/L。
6.如权利要求1所述的制备高纯硫酸锰的方法,其特征是所述6)萃取剂萃取富集锰,是将P204和煤油按V/V比为25-35:75-65,进行混合为有机相,并用浓度为32-35Wt%的氢氧化钠溶液对混合后有机相进行皂化,控制皂化率为30%-50%,为皂化有机相;将皂化有机相与5)硫化钠除重金属得到的压滤液2按V/V比(3-5):1进行萃取,得萃取有机相,将萃取有机相用浓度为3-4N的稀硫酸反萃,得到高纯硫酸锰溶液; 将高纯硫酸锰溶液进行蒸发结晶,离心过滤,得到的硫酸锰固体经干燥,得到高纯硫酸锰产品。
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