[发明专利]一种磁性磺化兰炭复合材料及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 201510444091.2 | 申请日: | 2015-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN105126752A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
| 发明(设计)人: | 毕淑娴;景旭楠;刘万毅;马保军 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34 |
| 代理公司: | 银川长征知识产权代理事务所 64102 | 代理人: | 马长增;姚源 |
| 地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 磺化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性磺化兰炭复合材料,其特征在于,该复合材料由磁性壳聚糖和磺化兰炭复合而成。
2.如权利要求1所述的磁性磺化兰炭复合材料,其特征在于,该复合材料中兰炭粒径为60~80目。
3.如权利要求1或2所述的磁性磺化兰炭复合材料,其特征在于,该复合材料通过以下步骤制备:
(1)磺化兰炭的制备:将兰炭粉碎,过筛获得粒径为60~80目的兰炭微粒,按M兰炭:V浓硫酸=1g:5~8mL分别取兰炭微粒及浓度为98%的浓硫酸,沿内壁倒入反应釜,置于温度为140℃真空干燥箱中反应5~8h,用石英漏斗抽滤,滤去废液后,用蒸馏水洗涤至pH=7,在80℃真空烘箱中烘干10~15h,得到磺化兰炭;
(2)磁性Fe3O4流体的制备:配置Fe3+浓度为0.18mol/L的Fe(NO3)3溶液和Fe2+浓度为0.12mol/LFeSO4溶液,按体积比VFe(NO3)3:VFeSO4=1:1分别量取前述配置好的溶液于三口烧瓶中,在N2保护下在油浴锅中加热至40℃时,按体积比V(Fe(NO3)3+FeSO4):VNH3﹒H2O=8~10:1加入质量分数为25%的NH3﹒H2O,陈化15~20min后继续升温,至60℃时老化5~8min,将所得产物漂洗分离,洗涤至中性,制得磁性Fe3O4流体;
(3)磁性磺化兰炭复合材料的制备:称取步骤(1)中所得的磺化兰炭,按M磺化兰炭:V壳聚糖:VFe3O4=1g:(3.5~5)mL:(3.5~5)mL的量加入质量分数为5%壳聚糖和步骤(2)中所得磁性Fe3O4流体,机械搅拌10~20min后超声搅拌15~25min,过滤、烘干。
4.一种如权利要求1所述的磁性磺化兰炭复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)磺化兰炭的制备:将兰炭粉碎,过筛获得粒径为60~80目的兰炭微粒,按M兰炭:V浓硫酸=1g:5~8mL分别取兰炭微粒及浓度为98%的浓硫酸,沿内壁倒入反应釜,置于温度为140℃真空干燥箱中反应5~8h,用石英漏斗抽滤,滤去废液后,用蒸馏水洗涤至pH=7,在80℃真空烘箱中烘干10~15h,得到磺化兰炭;
(2)磁性Fe3O4流体的制备:配置Fe3+浓度为0.18mol/L的Fe(NO3)3溶液和Fe2+浓度为0.12mol/LFeSO4溶液,按体积比VFe(NO3)3:VFeSO4=1:1分别量取前述配置好的溶液于三口烧瓶中,在N2保护下在油浴锅中加热至40℃时,按体积比V(Fe(NO3)3+FeSO4):VNH3﹒H2O=8~10:1加入质量分数为25%的NH3﹒H2O,陈化15~20min后继续升温,至60℃时老化5~8min,将所得产物漂洗分离,洗涤至中性,制得磁性Fe3O4流体;
(3)磁性磺化兰炭复合材料的制备:称取步骤(1)中所得的磺化兰炭,按M磺化兰炭:V壳聚糖:VFe3O4=1g:(3.5~5)mL:(3.5~5)mL的量加入质量分数为5%壳聚糖和步骤(2)中所得磁性Fe3O4流体,机械搅拌10~20min后超声搅拌15~25min,过滤、烘干。
5.一种如权利要求1所述的磁性磺化兰炭复合材料在吸附酚类化合物中的应用,其特征在于,磁性磺化兰炭复合材料吸附条件为:在pH=5、温度为35℃条件下吸附240min。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述酚类化合物为苯酚。
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