[发明专利]一种利用星型共聚物制备聚乳酸立构复合物的方法在审
申请号: | 201510442645.5 | 申请日: | 2015-07-27 |
公开(公告)号: | CN105037738A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 李建波;周科瑜;任杰 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G63/685;C08G63/85 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 共聚物 制备 乳酸 复合物 方法 | ||
1.一种利用星型共聚物制备聚乳酸立构复合物的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇和叠氮化钠按摩尔比为1:(1.5~10)的比例溶于溶剂二甲基甲酰胺中,在50℃~90℃下反应24~60小时,产物过滤,滤液旋干,真空干燥得到2,2-双叠氮基-1,3-丙二醇;
(2)将步骤(1)得到的2,2-双叠氮基-1,3-丙二醇与L-丙交酯按摩尔比为1:(30~140)的比例置于反应器中,加入催化剂辛酸亚锡,氩气保护,105℃~130℃下反应12~48小时,用溶剂A溶解产物,在沉淀剂B中沉淀2~3次,过滤,滤饼真空干燥,得到带两个叠氮基团的两臂L-聚乳酸;
(3)将3-丁炔-1-醇与D-丙交酯按摩尔比为1:(15~70)的比例置于反应器中,加入催化剂辛酸亚锡,氩气保护,105℃~130℃下反应12~48小时,用溶剂A溶解产物,在沉淀剂B中沉淀2~3次,过滤,滤饼真空干燥,得到带炔基的D-聚乳酸;
(4)将步骤(2)得到的两臂L-聚乳酸、步骤(3)得到的D-聚乳酸、CuBr和N,N,N',N,'N''-五甲基二亚乙基三胺按摩尔比为1:(1.1~1.3):1.3:1.3的比例溶于DMF中,氩气保护,40℃~80℃反应24小时,再加入(5~10)当量的叠氮化的Merrifield树脂,氩气保护下继续反应10~24小时,过滤,滤液用四氢呋喃稀释,通过中性氧化铝柱除去铜盐,所得溶液浓缩后在沉淀剂B中沉淀2~3次,得到含两条PLLA链和两条PDLA链的四臂星型共聚物;
(5)将步骤(4)得到的四臂星型共聚物溶于二氯甲烷中,配成5~15mg/mL的共聚物溶液,剧烈搅拌3~6小时,然后在室温下挥发溶剂,得到聚乳酸立构复合物。
2.根据权利要求1所述的一种利用星型共聚物制备聚乳酸立构复合物的方法,其特征在于步骤(2)和(3)中所述溶剂A均为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用星型共聚物制备聚乳酸立构复合物的方法,其特征在于步骤(2)和(3)中所述沉淀剂B均为甲醇、乙醇、正己烷、乙醚、石油醚中任一种。
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