[发明专利]一种二氧化钛包裹纳米晶材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201510441345.5 | 申请日: | 2015-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN105126713B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
| 发明(设计)人: | 陈卓;王东 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C01G23/047 |
| 代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司11319 | 代理人: | 苏培华 |
| 地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 包裹 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛包裹纳米晶材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤(1)、将10-100mg纳米晶颗粒A加入到5-50ml溶剂B中,25℃搅拌1-5min,形成溶液C,其中,所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶、金纳米晶或氧化铟纳米晶,所述溶剂B为正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷;
步骤(2)、将0.01-0.1ml钛盐化合物D缓慢加入所述溶液C中,25℃搅拌5-20h,形成溶液E,其中,所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或四乙胺基钛;
步骤(3)、将0.01-0.1ml配体F和0.01-0.1ml配体G缓慢加入所述溶液E中,25℃搅拌1-5min,形成溶液H,其中,所述配体F为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺,所述配体G为油胺、油酸、十八胺、三辛基氧化膦、三辛基膦或十二胺;
步骤(4)、将所述溶液H转移到含有5-10ml乙醇和1-5ml去离子水的反应釜中,升温至100-200℃,保温10-20h,然后降温至25℃,得到溶液L;
步骤(5)、向所述溶液L中加入溶液I,离心清洗1-3次,每次加入的所述溶液I为5-50ml,将离心得到的固体分散到5-50ml溶剂J中,得到溶液K,其中,所述溶液I为以下物质中的一种:水、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮;所述溶剂J为以下物质中的一种:正己烷、甲苯、环己烷、正辛烷或三氯甲烷;
步骤(6)、将5-50ml溶液K作为反应物带回所述步骤(2)中,替换所述溶液C,重复执行所述步骤(2)至所述步骤(5),带回过程重复执行三次,得到溶液M,离心所述溶液M得到具有核壳结构的二氧化钛包裹纳米晶材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中:
所述纳米晶颗粒A为氧化锰纳米晶颗粒,所述氧化锰纳米晶的用量为10mg,所述溶剂B为正己烷,所述搅拌的时间为5min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中:
所述钛盐化合物D为钛酸四丁酯,所述钛酸四丁酯的用量为0.01ml,所述搅拌的时间为5h。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中:
所述配体F为油酸,所述油酸的用量为0.01ml,所述配体G为油胺,所述油胺的用量为0.01ml,所述搅拌的时间为5min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中:
所述乙醇的用量为5ml,所述去离子水的用量为1ml,升温至100℃,上述保温的时间为10h。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤(5)中:
所述溶液I为水,所述水的用量为5ml,离心清洗1次,所述溶剂J为正己烷,所述正己烷的用量为5ml。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述步骤(6)中:
所述溶液K的用量为5ml。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的二氧化钛包裹纳米晶材料,其特征在于,所述材料的二氧化钛包裹层具有结晶形态。
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