[发明专利]改进的高纯度气体二氧化碳纯度的测量装置和测量方法

说明书

技术领域

本发明一般地涉及气体纯度的测量，具体涉及高纯度气体二氧化碳(纯度≥99.9％)纯度的测量装置和测量方法。

背景技术

图1示出一种高纯度气体二氧化碳纯度测定仪，由透明玻璃制成，具有一其顶部具有一开口部11的进液室10和一吸收测量室20，在进液室10底部与吸收测量室20一侧部之间的一连通管50上装有一第一旋塞阀30，吸收测量室20另一侧部有一侧部水平管60，在侧部水平管60上装有一第二旋塞阀40，整个测量装置成“L”形，称为L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪。

用L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪检测高纯度气体二氧化碳纯度的步骤如下：

(1)从生产高纯度气体二氧化碳装置的生产现场取样点引出一根橡胶管，调节取样控制阀，使高纯度气体二氧化碳样品气流量适中、稳定；

(2)打开L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪的第二旋塞阀40和第一旋塞阀30，将橡胶管与侧部水平管60相连，让样品气充分置换L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪中的空气，置换用气应大于被置换容积的10倍，置换出的空气经开口部11排入大气，置换用时5分钟，然后先关闭第一旋塞阀30，再关闭第二旋塞阀40，将高纯度气体二氧化碳封闭在第一旋塞阀30和第二旋塞阀40所封闭的空间S内，取下橡皮管，迅速旋转第一旋塞阀30的旋塞数次，使空间S瞬间与进液室10连通，因进液室10与大气连通，从而使空间S内的压力与大气压相平衡，确保取样的高纯度气体二氧化碳体积的一致性；

(3)向进液室10中注入略大于空间S容积的浓度为300g/L的氢氧化钾溶液，慢慢开启第一旋塞阀30，使氢氧化钾溶液流入空间S内，当氢氧化钾溶液不再流入20时，说明高纯度气体二氧化碳中的气体二氧化碳已与氢氧化钾溶液中的氢氧化钾完全反应，生成碳酸钾和水，关闭第一旋塞阀30，从吸收测量室20顶部的前、后球面的测量读数刻度线21读出由高纯度气体二氧化碳中的杂质气体形成的气泡的直径，对照“纯度-气泡直径对照表”，得出所测样品高纯度气体二氧化碳的纯度。

图1所示的L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪，因采用前、后球面刻度线21读数，肉眼观察气泡两个边缘与前、后球面的测量读数刻度线21相切，会造成读数误差相对较大，使高纯度气体二氧化碳纯度检测结果不准确。

图2示出另一种L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪，这种L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪与图1示出的L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪的构造基本相同，不同之处在于，这种L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪的吸收测量室20顶部的前、后球面没有测量读数刻度线21，它的测量读数刻度线71在空间S范围内邻近第二旋塞阀40的侧部水平管70的一段管的外壁上。这段管的内径是不同的，紧邻第二旋塞阀40的管的内径为远离第二旋塞阀40的管的内径的一半，小内径的管外壁上的测量读数刻度线71被相应地放大。

用图2示出的L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪检测高纯度气体二氧化碳纯度的步骤如下：

(1)从生产高纯度气体二氧化碳装置的生产现场取样点引出一根橡胶管，调节取样控制阀，使高纯度气体二氧化碳样品气流量适中、稳定；

(2)打开L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪的第二旋塞阀40和第一旋塞阀30，将橡胶管与侧部水平管70相连，让样品气充分置换L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪中的空气，置换用气应大于被置换容积的10倍，置换出的空气经开口部11排入大气，置换用时5分钟，然后先关闭第一旋塞阀30，再关闭第二旋塞阀40，将高纯度气体二氧化碳封闭在第一旋塞阀30和第二旋塞阀40所封闭的空间S内，取下橡皮管，迅速旋转第一旋塞阀30的旋塞数次，使空间S瞬间与进液室10连通，因进液室10与大气连通，从而使空间S内的压力与大气压相平衡，确保取样的高纯度气体二氧化碳体积的一致性；

(3)向进液室10中注入略大于空间S容积的浓度为300g/L的氢氧化钾溶液，慢慢开启第一旋塞阀30，使氢氧化钾溶液流入空间S内，当氢氧化钾溶液不再流入20时，说明高纯度气体二氧化碳中的气体二氧化碳已与氢氧化钾溶液中的氢氧化钾完全反应，生成碳酸钾和水，关闭第一旋塞阀30，将进液室10中剩余氢氧化钾溶液倒出，将L形高纯度气体二氧化碳纯度测定仪顺时针旋转90°角度，使得吸收测量室20侧部水平管70从水平变成铅垂，吸收测量室20中氢氧化钾溶液中的气泡受到浮力作用上升至标有的测量读数刻度线71的侧部水平管70的管段内，当气泡上升至该管段最顶端时，气泡下切面对应的测量读数刻度线71的刻度即为纯度测量读数。