[发明专利]一种化妆品中氯乙酸类化合物残留量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种化妆品中含氯乙酸类化合物残留量的测定方法。

技术背景

一氯乙酸：中文名氯乙酸，氯醋酸，一氯醋酸；英文别名：Chloroaceticacid，Monochloroaceticacid，Carboxymethylchloride；化学式CH₂CICOOH；CAS号79-11-8；相对分子质量94.49；管制信息：氯乙酸(剧毒)。

毒性中等毒，半数致死量(大鼠，经口)76mg/kg。有腐蚀性。氯乙酸在农药、医药、染料、日化、表面活性剂、化学试剂以及造纸化学品、油田化学、纺织助剂橡胶助剂、电镀、香料香精等方面具有广泛的应用。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂，用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等，还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。

二氯乙酸：别名：二氯醋酸；国标编号：81605；CAS号：79-43-6；中文名称：二氯乙酸；英文名称Dichloroaceticacid；分子式：C₂H₂Cl₂O₂；C₁₂CHCOOH；分子量：128.95。

主要用途：用于有机合成和药物制造；毒性：健康危害；侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：大鼠吸入本品饱和蒸气8小时，未见引起死亡但可产生严重的皮肤和眼损害。二氯乙酸具有强烈的角质剥脱作用。

三氯乙酸：中文名：三氯乙酸；外文名：Trichloroaceticacid；CAS号：76-03-9；国标编号：81606；EINECS号：200-927-2；英文别名：Trichloroaceticacidsolution；fpiaprecipitation；trichloroacetate分子式C₂HCl₃O₂；C₁₃CCOOH；分子量163.40。主要用途：用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。毒性属低毒类。急性毒性：LD503300mg/kg(大鼠经口)；5640mg/kg(小鼠经口)。

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：吸入本品粉尘对呼吸道有刺激作用，可引起咳嗽、胸痛和中枢神经系统抑制。眼直接接触可造成严重损害，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。

一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸均列于2015年危险化学目录。目前中国和西欧已经成为全球最主要的氯乙酸生产地区和国家。作为多种化妆品添加物的合成中间体，其残留量的多少，直接决定其对人体伤害的危险性。

化妆品的定义是指以涂擦、喷洒或者其它类似的方法，散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发、指甲、口唇等)，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。如今，化妆品的用性和安全性受到广泛关注。一旦化妆品中残留有害物质过量，可能危害消费者的身体健康。

目前，尚未有适用于化妆品中含氯乙酸化合物检测的相关检测标准，GB/T5750.10-20069中《液液萃取衍生气相色谱法测试饮用水及水源水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸》采用液液萃取硫酸-甲醇溶液来实现甲酯化的过程繁琐，反应时间长，不易掌控实验的稳定，回收率偏低，且局限检测干净水体；GB/T28193-2011《表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定》采用液相色谱法测定一氯乙酸和二氯乙酸的含量，使用局限较大，因为氯乙酸紫外吸收波长较小，灵敏度较低，易受基质变化而产生的不同程度的干扰，基本是不适用基质复杂的成品化妆品检测。

针对以上现状，研究适合化妆品中含氯乙酸化合物的检测方法，为检测单位、生产企业及消费者提供有力的检测依据，是意义重大的，因此，申请人研发了一种化妆品中含氯乙酸类化合物残留量的检测方法，可以有效的解决目前存在的检测方法的不足和问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简便、快捷准确、能够同时检测三种氯乙酸类化合物的方法，满足检测要求。为此，本发明公开了一种同时检测化妆品中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸残留量检测的方法。包括下列步骤：

样品前处理：