[发明专利]一种羟丙(丁)基二硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的结构式如式（I）所示，

（I），

式（I）中，R1、R2分别独立地选自甲基、乙基或苯基，m=3或4；

包括步骤如下：

（1）将烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液与氢氯硅烷在有机溶剂中混合，通入干燥惰性气体，于0~80℃搅拌反应2~10小时，反应完毕后，蒸馏，收取馏分，得醇解产物；

所述的有机溶剂为正戊烷、正己烷、环己烷、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或两种；

所述的烯丙醇盐-烯丙醇总摩尔数或烯丁醇盐-烯丁醇总摩尔数与氢氯硅烷的摩尔数之比为0.8~1.2:1；

（2）将硅氢加成催化剂及助催化剂加入到步骤（1）所得醇解产物中，于70~110℃搅拌反应4~10小时，反应完毕后，自然冷却至室温；

所述的硅氢加成催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液或karstedt催化剂-异丙醇溶液；

所述的助催化剂为三乙胺-异丙醇溶液、三苯基膦-异丙醇溶液或己内酰胺-异丙醇溶液；

（3）将盐酸溶液加入到步骤（2）所得产物中，于50~100℃搅拌回流反应5~12小时，反应完毕后，自然冷却至室温，调节pH至中性，分液去除下层溶液，有机相用水洗涤至中性，萃取剂萃取有机相，除去萃取剂，干燥，即得；

所述的萃取剂为乙醚、二氯甲烷或三氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的烯丙醇盐为烯丙醇钠或烯丙醇钾，所述的烯丁醇盐为烯丁醇钠或烯丁醇钾；

通入干燥惰性气体后，于10~60℃搅拌反应4~8小时。

3.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液与氢氯硅烷的混合方式为将氢氯硅烷、烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液同时滴加到有机溶剂中；或者，将烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液滴加到氢氯硅烷与有机溶剂的混合溶液中；

所述的烯丁醇为3-丁烯-1-醇；

所述的有机溶剂的质量为步骤（1）反应体系总质量的20%~80%。

4.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液按如下方法制备得到：

将钠加入到烯丙醇或烯丁醇中；或者，将氢氧化钠或氢氧化钾加入到烯丙醇或烯丁醇中，环己烷作溶剂共沸除水，得烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液。

5.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中硅氢加成催化剂的浓度为0.05~0.2mol/L。

6.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中助催化剂的浓度为0.05~0.2mol/L。

7.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将盐酸溶液加入到步骤（2）所得产物中，于70~90℃搅拌回流反应。

8.根据权利要求1所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的盐酸溶液与步骤（2）所得产物的质量比为1~10:1。