[发明专利]一种酶水解与分子蒸馏法结合提取食用油高温脱臭物中甾醇酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种酶水解与分子蒸馏法结合来提取采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所获得的高温食用油脱臭馏出物中甾醇酯的方法。

背景技术

植物甾醇酯具有和植物甾醇相同甚至更优的生理活性功能，其溶点更低，油溶性更好，能够解决植物甾醇在食品应用中的限制问题。脱臭馏出物是植物油脂精炼工艺的副产物，其包含游离脂肪酸、天然维生素E、甾醇、甾醇酯和甘油酯等。目前脱臭馏出物已成为提取天然VE和植物甾醇酯的重要原料。

植物甾醇具有多种重要生理功能，甾醇在降低冠心病、防治心脑血管疾病动脉粥样硬化发病率，抗炎，抗氧化，抗癌，以及前列腺疾病的防治方面都有重要作用。但是，游离的植物甾醇在水与油脂中的溶解性都很低，其生物可利用性也比较差，从而大大限制了它的实际使用范围。而植物甾醇酯的开发利用大大提高了植物甾醇的生理作用效果和脂溶性，使其添加到食品或者作为功能性食品成为了可能。植物甾醇酯具有和植物甾醇相同甚至更优的生理活性功能，其熔点更低，油溶性更好，能够解决植物甾醇在食品应用中的限制问题。植物甾醇酯与游离型植物甾醇相比，最明显的改变是溶点的降低。通常，甾烷醇形成的酯溶点较甾醇酯高，而饱和脂肪酸形成的甾醇酯较不饱和脂肪酸形成的甾醇酯溶点更高。植物甾烷醇酯在食用油和脂肪中溶解度高35％～40％(w/w)，游离甾醇则仅为2％。具有良好的油溶性，同时在体内95％以上可以被水解为游离植物甾醇，因此植物甾醇酯和植物甾醇相比，具有相同甚至更优的生理功能。

植物甾醇酯的制备与应用开发已成为世界各国竞相研究的热点，我国卫生部也在2010年将植物甾醇酯列为新资源食品，但目前国内对于脱臭馏出物中的天然甾醇酯的研究却并不多见。

从脱臭馏出物中提取甾醇的方法已发展了多种，如溶剂结晶法、络合法、干式皂化法、甲酯化－分子蒸馏法、超临界流体萃取法等，但大多技术不够成熟，仍亟待改进。目前主要的工业生产方法为甲酯化－分子蒸馏法，但此法的缺点是流程长、操作步骤多、产品的纯度和收率比较低。

目前，从植物油脱臭馏出物中制备植物甾醇酯的工艺过程首先要经过甲酯化、蒸馏、结晶等多种工序，得到高含量的甾醇，最后再通过化学酯化或酯交换制备相应的甾醇酯。其工艺过程复杂，得率也较低。

目前对于甾醇酯的研究基本处于实验室小试阶段，实验小试可以得到纯度较高的目的物，但是用来量产化基本没有可能，且过程的步骤复杂，而且使用药品处理，达不到绿色食品的要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中甾醇酯工业化难、产量低、纯度低的缺点，提供一种提取食用油高温脱臭物中甾醇酯的方法，本发明以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所获得的高温脱臭馏出物为原料，经过分子蒸馏分离出高沸点物质，利用酶催化水解对高沸点物质进行进一步的分离得到甾醇酯混合物，最后经过分子蒸馏将甾醇酯从混合物中提纯出来，得到纯度在60％以上的天然甾醇酯产品。

本发明是通过以下技术方案实现上述目的的，一种酶水解与分子蒸馏法结合来提取食用油高温脱臭物中甾醇酯的方法，包括以下步骤：

1)一次分子蒸馏工序：以大豆油精炼过程中采用高低温两次脂肪酸捕集工艺所获得的高温脱臭馏出物为原料，通过分子蒸馏分离低沸点物质和高沸点物质，分子蒸馏中蒸馏温度为190℃-230℃，真空度为0.1Pa-20Pa，刮膜转速300r/min-600r/min，流量为2g/min-5g/min；所述低沸点成分为天然维生素E、游离脂肪酸、甾醇和甘一酯，高沸点成分为甘三酯、甘二酯和甾醇酯；

2)酶解工序：收集步骤1)中得到的高沸点组分，然后加入水和诺维信435酶，在40℃～80℃，200r/min～400r/min的转速下搅拌酶解8h～24h；酶解结束后静置分层，分出油相，然后在40℃～80℃下对油相水洗；

3)二次分子蒸馏：收集酶解工序中水洗后的油相，油相经旋转蒸发仪脱水脱气后进行二次分子蒸馏，其中蒸馏温度为200℃～280℃，真空度为0.1Pa-20Pa，刮膜转速为400r/min～600r/min，流量为2g/min-5g/min，收集甾醇酯。

根据本发明的另一个方面，酶解工序中，按重量分数计，高沸点组分：水：酶＝50～150:50～150:0.5～5，优选高沸点组分：水：酶＝50：50：1。

根据本发明的另一个方面，本发明制备的总植物甾醇酯纯度在60-70％。

本发明的甾醇酯提纯原理如下：