[发明专利]水杨酸盐清净剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510432037.6 | 申请日: | 2015-07-21 |
公开(公告)号: | CN106701252B | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 王声培;曾红玲;夏骏远;刘丹;王志刚;刘升高 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C10M129/54 | 分类号: | C10M129/54;C07C51/41;C07C65/05;C10N30/04;C10N30/10 |
代理公司: | 32256 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨酸 清净 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于包括:
a) 将酸与固体吸附剂在一反应器内混合制备固体酸催化剂,而后直接在同一反应器内加入摩尔比为1:5-5:1的水杨酸酯和α-烯烃,且使所述固体酸催化剂的有效量为所述水杨酸酯和α-烯烃中用量较少者的1.0wt%-100wt%,反应生成烷基水杨酸酯混合物,其中采用的反应温度为60℃-250℃,时间为1h-60h;
b)将所述烷基水杨酸酯混合物通过碱性水解、酸化生成烷基水杨酸,所述碱性水解反应中所采用的水杨酸酯与碱性化合物的摩尔比为1:5-10:1,反应温度为20℃-120℃,时间为0.5h-8h;
c)将所述烷基水杨酸与碱性化合物进行中和反应生成烷基水杨酸盐,之后通入二氧化碳进行过碱化而获得碱值在300mgKOH/g以上的水杨酸盐清净剂,所述中和反应中所采用的烷基水杨酸与碱性化合物的摩尔比为1:5-20:1,反应温度为20℃-200℃,时间为0.5h-12h;
其中,所述α-烯烃选自C8-C50的α-烯烃中的任意一种或两种以上的组合;
所述固体吸附剂选自含有游离酸的酸性白土、活化的酸性白土、固体超强酸、中性白土、硅胶、粉末状分子筛中的任意一种或两种以上的组合;
所述酸包括无机酸和/或有机酸,所述无机酸包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、多聚磷酸、磷钨酸、氢氟酸、高氯酸、硼酸、溴酸、碳酸、次氯酸、氢氰酸、亚硫酸中的任意一种或两种以上的组合,所述有机酸包括甲酸、草酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、苯甲酸、甲基磺酸、对甲基苯磺酸、叔戊酸、烷基苯磺酸中的任意一种或两种以上的组合,所述烷基苯磺酸的烷基选自C1-C28直链烷基或者带有支链的烷基,其中烷基分布在对位、间位或邻位。
2.根据权利要求1所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述水杨酸酯选自C1-C14的水杨酸烷基酯中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述水杨酸酯包括水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸丁酯中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述α-烯烃选自C8-C30的α-烯烃中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述烷基水杨酸酯混合物包含有3位-、5位-、6位-单取代的烷基水杨酸酯、二烷基取代的水杨酸酯中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:步骤a)中水杨酸酯与α-烯烃的反应温度为80℃-200℃,时间为2h-40h。
7.根据权利要求1所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:步骤b)中的碱性水解和/或步骤c)的中和反应中采用的碱性化合物包括碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸化合物、碱土金属碳酸化合物中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求7所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述碱性化合物包括含锂碱性化合物、含钠碱性化合物、含钾碱性化合物、含钙碱性化合物、含镁碱性化合物、含钡碱性化合物中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求8所述水杨酸盐清净剂的制备方法,其特征在于:所述碱性化合物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、碳酸钙、碳酸镁中的任意一种或两种以上的组合。
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