[发明专利]离子液体以及以其为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法在审
申请号: | 201510430432.0 | 申请日: | 2015-07-21 |
公开(公告)号: | CN105001635A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 万锕俊;赵婷婷 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08L77/10 | 分类号: | C08L77/10;C08L79/04;C08J3/16;C08J9/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 以及 以其 溶剂 制备 芳香族 聚合物 方法 | ||
1.一种离子液体,由阳离子和阴离子组成,其特征在于,所述的阳离子为取代基是氢,C1-C6的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基中的一种或一种以上的烷基季铵离子、烷基季磷离子、烷基咪唑离子或烷基吡啶离子;所述的阴离子为卤素离子、BF4-、PF4-、SCN-、CN-、OCN-、CNO-、CF3SO3-、CF3COO-、(CF3SO2)2N-或(CF3SO2)2Cl-中的一种。
2.一种以权利要求1所述离子液体为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法,其特征在于,以离子液体为溶剂,采用反相悬浮法制备芳香族聚合物微球,具体包括以下步骤:
(1)芳香族聚合物溶液的制备:在20~40℃的温度下,将芳香族聚合物按质量体积比为1:20~50g/mL加入到离子液体中,先溶胀0.5~2h,然后于60~120℃下搅拌溶解4~10h,使芳香族聚合物完全溶解,得到芳香族聚合物溶液;
(2)反相悬浮:在60~100℃温度下,加入油相和乳化剂,芳香族聚合物溶液与油相的体积比为1:3~6,乳化剂与油相的体积比为1:40~100,在300~900r/min的转速下搅拌10~30min,形成反相悬浮体系;
(3)程序降温:调节温度,使反相悬浮体系以0.5℃/min的速度降温至25~50℃,芳香族聚合物溶液凝结成液滴;
(4)微球的固化:加入固化剂,芳香族聚合物溶液与固化剂的体积比为1:2~3,加完固化剂后降低转速,继续搅拌10~30min,芳香族聚合物溶液液滴固化,形成芳香族聚合物微球;
(5)洗涤:温度降至室温,将微球从反应液中过滤出来,用1~2陪体积的去离子水洗涤3~6次,然后将微球浸泡在去离子水中48h后即可得到芳香族聚合物微球。
3.根据权利要求2所述的以离子液体为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)所述的油相为植物油、液体石蜡、煤油、蓖麻油、花生油、甲苯、石油醚、环己烷中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的以离子液体为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(2)所述的乳化剂为Span80、Tween80、Tween85中的一种或一种以上组成的混合物。
5.根据权利要求2所述的以离子液体为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法,其特征在于,步骤(4)所述的固化剂为蒸馏水、乙醇、丙酮中的一种或一种以上组成的混合物。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的以离子液体为溶剂制备芳香族聚合物微球的方法,其特征在于,所述的芳香族聚合物包括芳香族聚酰胺、芳香族杂环聚合物或其共聚物;芳香族聚合物在离子液体中的重量百分比浓度为10~25%。
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