[发明专利]一种海藻中提取碘的方法有效
| 申请号: | 201510428478.9 | 申请日: | 2015-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN105036082B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
| 发明(设计)人: | 李丰伯;魏峰;崔谱 | 申请(专利权)人: | 黄山市和实生物食品科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B7/16 | 分类号: | C01B7/16 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 245061 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 海藻 提取 方法 | ||
技术领域
本发明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化学领域,具体是公开了一种海藻中提取碘的方法。
背景技术
目前,世界碘的总产量约为2万t/a,主要集中在日本、智利、美国。
智利由天然硝石矿制硝酸钠过程副产碘。首先用水溶解硝石,在结晶分离硝酸钾、芒硝等盐类之后,碘留存于母液中,再以这种母液为原料生产碘。
日本碘产量占世界的70%左右,是世界上最大的产碘国。第一次世界大战前,主要从海藻中提取碘,1932年后发现,开采天然气而得到的地下卤水含碘较为丰富(50~150mg/L),1934年开始在千叶县建厂生产,之后产量逐年增加。目前,日本有多家生产碘的企业。
美国碘产量占世界第三位,原料主要来自开采石油和天然气的油、气田卤水以及盐湖层间卤水。年产碘800t左右,但远不能满足工业需求,还需从日本大量购买。
中国主要依靠从海洋藻类植物中提取碘,此外还从硫酸分解磷矿生产的湿法磷酸中回收碘。年生产量仅180t,而年需碘量500t,64%产品需从国外进口。
海藻本身具有富集碘的功能,碘含量远高于海水,一般在0.3%以上,最高可达0.7%~0.9%。中国海藻含碘质量分数多数在0.5%左右。因此,海藻是生产碘的重要原料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种海藻中提取碘的方法,将传统的灰化法和热水浸泡法加以改进,先对海藻进行高压蒸煮然后在利用蒸煮水来对海藻进行回流提取,即可以节约大量的能耗同时提高了提取效率,降低了海藻提取碘的成本;粗碘提取过程中采用四氯化碳萃取的方法,具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点,适用范围广阔。
本发明所采用的技术方案如下:
一种海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①、海藻处理
将海藻加入到沸水高压蒸煮3~9分钟后,加入破碎机中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10~30倍重量比的热水,回流提取2~3次,每次提取的时间为30~60min,合并滤液浓缩;
海藻本身具有富集碘的功能,碘含量远高于海水,一般在0.3%以上,最高可达0.7%~0.9%。中国海藻含碘质量分数多数在0.5%左右。因此,海藻是生产碘的重要原料;传统的灰化法是将海藻干燥,烧成灰,用热水浸取,浸取液蒸发浓缩;这种方法需要海藻干燥后燃烧,燃烧需要大量的热能,同时产生一定的污染物,本方法是将海藻高压蒸煮后将海藻拿出破碎,再利用蒸煮后的热水对海藻泥进行回流提取,对海藻的提取率非常的高,同时有效的提高了提取效率;
②、粗碘提取
向步骤①中所得浓缩液中加入0.3~0.5倍重量比四氯化碳,搅拌10~30min后离心过滤,将所得滤渣与氢氧化钠混合后加入2~3倍重量比的热水,搅拌10~20min后酸化处理得粗碘溶液;
海藻中碘的含量虽相对较高,但提取时仍需要处理很多原料,反应既慢又不完全,收率很低。本发明采用四氯化碳萃取的方法对提碘工艺加以改进,因为碘在四氯化碳中溶解度较大,水中的碘几乎可以全部溶入四氯化碳中而得到富集,然后加入氢氧化钠,碘迅速歧化,又进入水溶液中从而与四氯化碳分离,进而酸化处理可得粗碘。该法具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点。
③、碘晶体提取
将步骤②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液,将精碘溶液蒸馏得成品碘晶体。
进一步,所述步骤②中氢氧化钠和四氯化碳重量比为0.8~1:1。
进一步,所述步骤①中将海藻用破碎机破碎后加入到沸水高压蒸煮2~4分钟后,加入破碎机中破碎得海藻泥。
与已有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明将传统的灰化法和热水浸泡法加以改进,先对海藻进行高压蒸煮然后在利用蒸煮水来对海藻进行回流提取,即可以节约大量的能耗同时提高了提取效率,降低了海藻提取碘的成本;粗碘提取过程中采用四氯化碳萃取的方法,具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点,适用范围广阔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①、海藻处理
将海藻加入到沸水高压蒸煮3~9分钟后,加入破碎机中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10~30倍重量比的热水(所述的热水来源与蒸煮时产生的废水上清液),回流提取2~3次,每次提取的时间为30~60min,合并滤液浓缩;
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