[发明专利]一种具有空心微球状的石墨烯/二氧化钛复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201510425962.6 | 申请日: | 2015-07-20 |
公开(公告)号: | CN105056929A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 肖巍;张艳华;周文杰 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J35/08;B01J13/02;C02F1/32;C02F1/58 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 40216*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 空心 球状 石墨 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有空心微球状结构的石墨烯/二氧化钛复合材料,其特征在于材料的成分为还原氧化石墨烯和二氧化钛,材料的微观形貌表现为由纳米颗粒相互粘连围绕形成的空心微球,其表面二氧化钛纳米颗粒的晶型为锐钛矿,材料的宏观性质表现为具有良好的水分散性,持久的化学稳定性和对有机染料优异的光降解效果。
2.如权利要求1所述的一种具有空心微球状结构的石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于合成步骤如下:
(1)采用稍加改进的St?ber法制备单分散尺寸可控的二氧化硅胶体微球;
(2)采用超声辅助的自组装方法将小尺寸氧化石墨烯片(其径向尺寸均不超过200nm)包覆于二氧化硅微球表面,从而制备出具有良好水分散性的二氧化硅/氧化石墨烯复合微球;
(3)将二氧化硅/氧化石墨烯复合微球超声分散于水中,在超声条件下逐滴加入至无水乙醇中,再将聚乙烯吡咯烷酮水溶液逐滴加入,于室温下搅拌30min后再逐滴加入四氟化钛水溶液并搅拌均匀形成反应体系;反应体系中所加入乙醇与水的总体积比为5:2,二氧化硅/氧化石墨烯复合微球与四氟化钛的质量比为2:5,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000,其浓度固定为20mg/mL;
(4)将反应体系转移至反应釜中,于180oC下进行溶剂热反应4h,冷却后,将沉淀物通过离心分离,水洗若干次后真空干燥即可得到具有空心微球状结构的石墨烯/二氧化钛复合材料。
3.如权利要求2所述的具有空心微球状结构的石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法,其特征在于以二氧化硅微球作为牺牲模板进行合成,所有反应过程均以水或乙醇作为介质,特别是在溶剂热反应这一关键过程,即权利要求2所述步骤(4)中,二氧化钛纳米颗粒在复合微球表面的沉积与晶化、其中氧化石墨烯成分的还原以及二氧化硅内核的去除是一步实现的。
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