[发明专利]水热条件下相分离法获得Na0.5Bi0.5TiO3及Na-Ti-O纳米线的方法

说明书

技术领域：

纳米粉体的水热合成方法，属于新型功能材料的制备技术领域。

背景技术：

高温高压水热法是制备纳米粉体的重要化学合成方法，其产物的形貌及成分取决于水热过程中pH值及压强、反应温度和时间、反应物浓度等多个因素的控制。与一些传统制备手段相比，具有许多优点，如相对较容易的组分调控，获得的粉体粒径小，分布窄，形貌丰富多样；可以制备其他方法难以制备的某些物相、低温同质异构体等，易于保留水热过程中的亚稳态、中间态，探索新物相。

目前对水热产物的后期处理均采用直接混合洗涤，尚未有将目标产物和中间产物成功分离的方法及报道。因而水热产物中所捕捉、获得的亚稳态，尤其是一些中间产物，往往是与目标产物的混合态粉体，难以得到单一产物。这一方面会影响到目标产物的纯度和性能，另一方面不利于所生成的亚稳态中间产物的结构及性质探究。

本发明，在水热系统中，通过反应原料浓度控制，同时生成了Na_0.5Bi_0.5TiO₃及Na-Ti-O一维纳米结构；并首次利用物相分离技术，成功将二者分离，获得了相对纯净的Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉体和Na-Ti-O纳米线；并进一步研究了Na-Ti-O纳米尺度的光学性能及力学性能；该工艺的开拓有利于目标产物及中间产物的单一化及结构、性能研究，推动了水热技术的实质性发展。

发明内容

本发明提供了一种高压水热反应条件下同时获得Na_0.5Bi_0.5TiO₃及Na-Ti-O两种产物，并利用物相分离技术成功将两种纳米粉体分离的方法。

本发明所采用的水热条件下的相分离技术，包括以下工艺步骤：

水热条件下相分离获得Na_0.5Bi_4.5TiO₃及Na-Ti-O纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)称取一定量的五水硝酸铋，且硝酸铋的量为0.03-0.05mol/50ml水热釜；将硝酸铋在研钵里充分研磨成细的粉末；按摩尔比为Bi:Ti＝1:2的化学计量关系，称取二氧化钛粉体；

2)配置12—24mol/L的氢氧化钠溶液；

3)将称取研磨好的硝酸铋和二氧化钛粉末，加入到配好的氢氧化钠溶液中，充分搅拌，使其混合均匀；

4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80％--85％之间；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，将水热罐整体转移至反应炉中，200-220℃温度下，反应60-70h；

5)反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，由于密度不同发生相分离得到上部液体和底部固态产物；

6)倒掉上部液体，底部固态产物分为上层松散的白色泡沫状和下层紧致细密的粉饼状，将两层剥离，分装到不同的离心管中；

7)将上述反应得到的两种粉体用去离子水离心、洗涤干燥，分别得到Na-Ti-O纳米线和Na_0.5Bi_4.5TiO₃纳米粉。

将上述反应得到的粉体用去离子水离心、洗涤数次，直至最终离心管液体pH值为7；然后干燥，得到干燥纯净的纳米粉体。

本发明的有益效果在于:

本发明利用简单的设备和巧妙的工艺控制，使水热反应中密度不同的两种产物发生相分离，解决了很多情况下水热反应产物混杂的困难。并通过一步水热法首次同时分离获得了相对纯净的Na-Ti-O纳米线和Na_0.5Bi_0.5TiO₃纳米粉。

附图说明

图1实施例1获得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃及Na-Ti-O混合纳米产物的扫描电镜图

图2实施例2物相分离法获得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃的扫描电镜图

图3实施例2物相分离法获得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃的成分分析

图4实施例2获得的Na-Ti-O纳米线的扫描电镜图

图5实施例2获得的Na-Ti-O纳米线的透射电镜图