[发明专利]用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂及其制法

权利要求书

1.一种用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在氮气保护和搅拌的条件下，向装有溶剂与甲苯二异氰酸酯的反应釜中滴加催化剂，于40～55℃进行反应，当NCO降到13％～23％，％表示质量百分数，降温，加入酸性阻聚剂，得到甲苯二异氰酸酯三聚体；

(2)将多羟基化合物与脱水剂混合，得到脱水多羟基化合物，将脱水多羟基化合物滴加到甲苯二异氰酸酯中，然后在40～70℃下反应2～5小时，降温，得到聚氨酯加成物；

(3)将步骤(1)中甲苯二异氰酸酯三聚体与步骤(2)中的聚氨酯加成物进行搅拌混合，得到聚氨酯固化剂混合物；

(4)将步骤(3)的聚氨酯固化剂混合物采用薄膜蒸发器进行分离，控制温度为100～200℃，压力为10～1000Pa，然后将分离后产物加入稀释溶剂，控制固含量为70％～80％，搅拌均匀，得到高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂；

步骤(2)中所述多羟基化合物为二甘醇、三羟甲基丙烷、三甘醇、季戊四醇、聚醚多元醇N210、聚醚多元醇N220和二乙基己二醇中的一种以上；

步骤(2)中所述甲苯二异氰酸酯的用量为多羟基化合物重量的3～5倍；步骤(3)中所述甲苯二异氰酸酯三聚体与聚氨酯加成物的质量比为1:(4～19)。

2.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂为三乙胺、三丙胺、三正丁基膦、乙酸钾、环烷酸锌，2,4,6-三(二甲氨基)苯酚中的一种以上；

步骤(1)中所述溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种以上；

步骤(1)中所述酸性阻聚剂为磷酸或苯甲酰氯；

步骤(1)中所述甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂的添加量为甲苯二异氰酸酯质量的0.05％～0.55％；

步骤(1)中所述酸性阻聚剂的添加量为甲苯二异氰酸酯质量的0.3％～0.8％；步骤(1)中所述溶剂与甲苯二异氰酸酯质量比为1:(1～4)。

4.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或两种；步骤(2)中所述脱水剂为BF-5,H-581或H-582。

5.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中所述稀释溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯和二甲苯中的一种以上；

步骤(2)中所述脱水剂的用量为多羟基化合物重量的0.1％～0.2％。

6.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述搅拌的转速为100～200r/min；搅拌的时间为30～120min；搅拌混合的温度为室温～50℃。

7.根据权利要求1所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述滴加速度为40～60滴/min；搅拌的转速为200～400r/min；所述降温的温度为室温～40℃；

步骤(2)中所述滴加速度为40～60滴/min；所述降温的温度为室温～40℃。

8.一种由权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂。

9.根据权利要求8所述用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂，其特征在于：所述固化剂的固含量为70％～80％；NCO为11％～14％；游离甲苯二异氰酸酯含量不高于0.4％；％表示质量百分数。