[发明专利]氮化石墨烯锂离子动力电池浆料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化石墨烯锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

步骤一、预氮化可膨胀石墨的制备：首先按重量份数称取10-20份石墨、3-80氧化剂、0.2-10份增氮剂充分混合，在20-80℃搅拌反应0.5-2h，洗涤后再加入0.5-20份增氮剂，混合均匀，在80-120℃下进行第二步预氮化并干燥1-3h，制得预氮化可膨胀石墨；

步骤二、氮化膨胀石墨的制备：将预氮化可膨胀石墨经高温（800-1000℃）或微波膨胀，在膨胀过程中同时进行了氮化处理，制得氮化膨胀石墨；或者在上述高温或微波膨胀之后再将氮化膨胀石墨通入沸腾炉，在400℃-800℃温度下，氮气吹扫进行后氮化处理，最后收集得到氮化膨胀石墨；

步骤三、氮化石墨烯锂离子动力电池浆料的制备（以下所称份数皆按重量份数称取）：

（1）将100-120份溶剂加入搅拌机料罐中，其中搅拌机料罐外通冷却循环，控制温度小于40℃，称取2-4份粘结剂、0.5-3份分散剂加到溶剂中，打开搅拌机，转速为30-50转/分，搅拌60-150分钟，得混合料1；

（2）将混合料1输送至行星搅拌器，加入0.5-3份氮化膨胀石墨或0.5-2份氮化膨胀石墨和0.5-1.5份其他导电剂，设置公转25-35转/分，自转1000-1800转/分，时间为100-150分钟，得混合料2；

（3）将混合料2输送至行星搅拌2，其中搅拌器罐外需冷水循环维持温度25-35℃，将90-97份活性材料平均分四次加入，每次间隔25-35分钟，第四次加料后加入溶剂调节粘度至2000-4000mpa.s，抽真空，保持真空度为-0.09MPa~-0.10MPa，设置公转25-35转/分，自转1000-1800转/分，搅拌30-60分钟，得混合料3；

（4）将混合料3输送至研磨设备，研磨100-200分钟，再输送至分散设备进行分散，分散时间为60-120分钟，最终获得氮化石墨烯锂离子动力电池浆料。

2.根据权利要求1所述的氮化石墨烯锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的氧化剂为硫酸、重铬酸钾、高锰酸钾、高氯酸、双氧水、硝酸的一种或多种;所述步骤一中的增氮剂为氮化锂、叠氮化钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸二氢铵、尿素的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的氮化石墨烯锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的微波膨胀输出功率为500-3000W，时间为15s-3min。

4.根据权利要求1所述的氮化石墨烯锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或者几种混合；所述步骤三中的粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶的一种或者几种混合；所述步骤三中的其他导电剂为乙炔黑、炭黑、导电炭黑、碳纳米管、碳纤维的一种或几种；所述步骤三中的活性材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰锂、镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料等；所述步骤三中的分散剂为羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的氮化石墨烯锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的研磨设备为搅拌球磨机、砂磨机、锥体磨、三辊磨；所述步骤三中的分散设备为超声分散设备、乳化机、高速分散机、高速剪切机。