[发明专利]一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201510422038.2 | 申请日: | 2015-07-20 |
| 公开(公告)号: | CN106699954A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
| 发明(设计)人: | 潘盈;马正峰;周峰;王晓龙;来桂林 | 申请(专利权)人: | 潘盈 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/36;C08F2/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 730000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 打印 uv 固化 丙烯酸 树脂 制备 方法 | ||
1.一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于它包含以下步骤:
步骤①:将质量分数15%-20%的甲基丙烯酸羟乙酯与其他丙烯酸单体或乙烯基单体混合,加入单体质量分数3%-4%的热引发剂和单体质量分数0-2%链转移剂滴加到一定温度的溶剂中发生自由基聚合反应制备出一定分子量的饱和树脂;
步骤②:当步骤①进行完全后,将体系温度提高20℃后继续反应1小时,使残留的热引发剂分解完全,再把温度控制到60-85℃,加入质量分数为0.05%的催化剂二丁基二月桂酸锡和质量分数0.6%的阻聚剂,然后缓慢滴加一定量的甲基丙烯酸异氰基乙酯,反应4-6小时使异氰酸酯基反应完全,真空减压除去溶剂得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中丙烯酸单体或乙烯基单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中热引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或偶氮二异丁腈中的一种,链转移剂为正十八硫醇。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中溶剂根据引发体系的不同而不同;选用BPO为引发剂时溶剂使用1,4-二氧六环或甲苯;选用TBPB为引发剂时使用丁酮;选用AIBN为引发剂时使用丁酮或丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤①中聚合反应温度根据选用引发剂和溶剂的不同而不同;选用BPO为引发剂,1,4-二氧六环或甲苯为溶剂时反应温度为100-110℃;选用TBPB为引发剂,丁酮为溶剂时反应温度为80-90℃;选用AIBN为引发剂,丁酮或丙酮为溶剂时反应温度为70-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤①单体滴加时间为2-2.5小时,后反应时间为3-4小时。
7.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤②中所述判定步骤①反应进行完全的标准是取少量反应液涂于空白溴化钾压片上晾干溶剂后做红外光谱测试,红外光谱显示在1640cm-1和810cm-1处没有吸收峰。
8.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤②阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤②中缓慢滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯,是指滴加过程中控制滴加速度是反应温度在60-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的UV固化丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的步骤②中甲基丙烯酸异氰基乙酯的用量为步骤①中HEMA摩尔分数的95%。
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