[发明专利]一种钕铁硼磁材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及形成永磁体的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁材料的制备方法。

背景技术

烧结的钕铁硼磁材料具有很好的磁性，常作为永磁体用于各种电力设备中。然而由于该材料中的Nd₂Fe₁₄B的存在，剩磁和本征矫顽性随着温度变化很大，而现代的电力设备中普遍存在着高温的工作工作环境的需求。现有技术中通常通过在熔化或形成合金之前，添加钴(Co)、镝(Dy)或者铽(Tb)到混合金属中。

然而镝(Dy)、铽(Tb)都是非常稀有和昂贵的原料，通常稀土元素中只含有5％左右的镝(Dy)，并且并非所有的稀土元素中都包含镝(Dy)。近年来由于稀土元素的过度开采，其储量已经明显下降，镝(Dy)、铽(Tb)的价格已经急剧上升。同时由于这些稀有金属很难提纯，并且即使是纯的也很容易被氧化。因此业界也尝试使用了其氢化物或氟化物作为添加剂。但是氢化物的快速扩散使得与烧结相关的温度不能使得原来固结，影响来了材料的工作性能。而氟化物的添加虽然使得材料获得较高的矫顽力，但是其剩磁则下降很多。

中国专利CN104392818A公开了一种提高烧结钕铁硼永磁材料磁性能的方法，通过Dy₂O3或Tb2O3的溶液涂覆在烧结钕铁硼永磁材料，然后还原扩散。但该方法仅仅对烧结钕铁硼永磁材料表面的镝(Dy)、铽(Tb)的附着，对于材料本身并无改进。

中国专利CN104575905A公开了一种添加纳米铝粉制备烧结钕铁硼的方法，将平均粒度10nm-100nm的铝粉按照比例加入钕铁硼的微粉里，虽然该方法提高了材料的矫顽力，但是由于材料中引入铝粉，进一步降低了钕铁硼磁铁的居里温度，而通常认为钕铁硼磁材料的居里温度已经较低，再进一步降低是非常不利的。

中国专利CN104593660A公开了一种钕铁硼永磁材料合金化Ga元素的方法，以Fe-Ga合金作为原料的形式添加Ga元素，避免了配料时液态的金属Ga加入容易挥发的缺陷，但是该种方法中Fe-Ga合金形式存在影响了材料中影响了Nd₂Fe₁₄B的的晶体性能。

研究认为，提高烧结温度和延长烧结时间可提高烧结磁体的密度，但由于提高烧结温度、延长烧结时间会造成晶体颗粒的长大，而粗大的晶体颗粒的矫顽力低于细的晶体颗粒。因此目前钕铁硼磁材料的剩磁要显著低于其烧结密度等于磁体合金真实密度的假想磁体。此外，密度低也使得磁体机械强度低、表面容易生锈。对此缺陷，通常业界认为需要在高压环境下进行烧结作业，使得磁体材料致密，但是高压作业需要极其昂贵的使用和维护成本，同时也具有较大的安全隐患。

基于上述理由，对于制备具有期望的剩磁和足够矫顽力的高密度钕铁硼磁材料的研究需要进一步深入。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、方便、廉价的具有足够剩磁和矫顽力的高密度钕铁硼磁材料的制备方法。

对于烧结的钕铁硼磁材料，理想的微观结构为Nd₂Fe₁₄B晶体颗粒，本发明一方面提供一种制备钕铁硼磁材料的方法，其特征在于：

提供一种钕铁硼磁材料，钕铁硼磁材料的配比为：10-15wt％的钕，6-8wt％的硼，其余为铁，在氩气环境下熔炼，制成合金锭，然后在氩气环境下通过球磨机研磨；优选的用作研磨介质的球磨的直径为3-5毫米；然后将球磨机研磨的粉末通过气流粉碎机磨制成平均粒度3μm的粉末；

在真空蒸发室充入氩气，通过蒸发源的加热作用，将镝(Dy)、铽(Tb)形成金属蒸汽；优选的氩气分压不小于3×10^-1Pa；

将上述金属蒸汽输出气流对气流粉碎机磨制出的钕铁硼磁材料合金粉末进行附着；优选的将金属蒸汽输入放置有钕铁硼磁材料合金粉末的旋转式氢破炉中，边加热变旋转，加热时炉体以5rpm的旋转速度进行旋转，再炉体旋转轴一端输入金属蒸汽，另一端适当施加负压，持续时间0.1-1小时。

其中，蒸发源使用的蒸发板材形成工序为：

凝固体形成工序：将稀土金属或稀土金属的合金熔化后，保持在低于前述熔化温度的状态下，将稀土金属或稀土金属的合金凝固在耐火金属制成的板状或筒状的网格状芯材上；

芯材使用钨、钒、钛、钽等耐火金属或者其氧化物制成的丝编织成网格状，网格的网眼在50-100目，使用至少3层网格重叠制成板状或筒状的网格芯材；

稀土类的金属使用镝(Dy)、铽(Tb)；稀土类金属的合金使用镝(Dy)、铽(Tb)中添加了提高矫顽力的金属。