[发明专利]一种空心立方结构三氧化钼的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510418967.6 申请日: 2015-07-17
公开(公告)号: CN105060345A 公开(公告)日: 2015-11-18
发明(设计)人: 闫慧慧;宋鹏;王琦;杨中喜;张苏 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G39/02 分类号: C01G39/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 空心 立方 结构 氧化钼 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种空心立方结构三氧化钼的制备方法,具体合成步骤如下:

立方碳酸锰的制备

(1)分别称取5mmol硫酸锰、50mmol硫酸铵、量取35ml的乙醇加入350ml去离子水中配成A溶液;

(2)称取50mmol碳酸氢铵加入350ml去离子水中配成B溶液;

(3)将B溶液逐滴缓慢加到A溶液中快速搅拌直至均匀,水浴加热50℃,9h;

(4)取出烧杯,倒掉上清液,对沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,放入干燥箱内60℃干燥12h,得到白色粉末状产品;

立方二硫化钼的制备

(1)称取0.4-2.0g的碳酸锰模板超声分散到40ml去离子水中磁力搅拌器上搅拌10min;

(2)分别称取0.6g的钼酸钠和2.5gL-半胱氨酸加入模板溶液中,超声10min;

(3)将溶液转移至50ml反应釜中,在220℃下保温24h;

(4)待反应釜冷却至室温,倒掉上清液,将所得到沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,在电热恒温干燥箱内60℃干燥12h,得到黑色粉末状产品;

空心立方二硫化钼的制备

(1)用电子天平称取0.05-0.20g的上述制备试样溶解到20-60ml1.0mol/L的盐酸中,常温下搅拌16-24h;

(2)将所得到沉淀混合液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,电热恒温干燥箱内60℃干燥12h,得到黑色粉末状产品;

空心立方氧化钼的制备

将已制备的空心立方二硫化钼置于坩埚中,放入马弗炉中以5-10℃升至360-400℃保温2-4h,得到淡蓝色粉末产品。

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