[发明专利]一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的合成方法有效
申请号: | 201510418587.2 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105037255B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 丁永山;薛谊;岳瑞宽;陈洪龙;罗超然 | 申请(专利权)人: | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 尹慧晶,徐冬涛 |
地址: | 210048 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:该方法首先将2-氨基-5-甲基吡啶溶解在浓盐酸中,并在该浓盐酸中通入过量的氯化氢气体至饱和,得到反应液;之后在该反应液中同时缓慢加入氯化亚砜和发烟硝酸至反应完毕,氯化亚砜的加入的速度为17~36g/h,发烟硝酸的加入的速度为10~15g/h;反应完毕后加入碱性溶液进行中和,分层,分离出油相,得到产品2-氯-5-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:反应温度为-20~50℃。
3.根据权利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:反应温度为-5~50℃。
4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-甲基吡啶与浓盐酸的质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述的浓盐酸的质量分数为36~38%。
6.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:氯化亚砜的加入的速度为23~36g/h,发烟硝酸的加入的速度为12~15g/h。
7.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:碱性溶液中的碱性试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水和氨气中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:碱性溶液的质量浓度为20~40%。
9.根据权利要求8所述的2-氯-5-甲基吡啶的合成方法,其特征在于:碱性溶液的质量浓度为25~40%。
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