[发明专利]一种苯醚甲环唑原药的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯醚甲环唑原药的制备工艺，属于农药原药的合成技术领域。

背景技术

苯醚甲环唑，又称恶醚唑，是三唑类杀菌剂中安全性比较高的。广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。

现有苯醚甲环唑的合成主要是2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环与三氮唑钾盐反应，在反应的过程中，有异构体生成，用闭环法，可以避免异构的生成。为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种全新的工艺来制备苯醚甲环唑，该制备工艺克服了上述的不足。

本发明采用的技术方案是：

一种苯醚甲环唑原药的制备工艺，其反应步骤具体为：将2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、环已烷和正丁基溴化铵投入到反应釜，控制温度35-45℃，滴加水合肼，滴加耗时3-4小时，滴加完成保温2-3小时，取样检测，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7-8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到苯醚甲环唑粗品，再用甲醇精制，得苯醚甲环唑成品。

进一步的，所述2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环与水合肼的摩尔比为1:1.12。

进一步的，所述2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环与甲酰胺的摩尔比为1:1.05。

进一步的，所述2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、环已烷与正丁基溴化铵的加入量比为0.5mmol：100ml：1g。

本发明的优点是：采用闭环法生产工艺，可以有效地避免异构的生成，提高产品的纯度。

具体实施方式

实施例1

在1000ml四口瓶中，加入500ml环已烷、5g正丁基溴化铵和104.5g(0.25mol)2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环，升温至40±5℃，滴加80%水合肼17.5g，约3小时，保温2小时，取样，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7-8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺11.7g，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到恶醚唑粗品，再用甲醇精制，得恶醚唑成品。恶醚唑产品90.70g，含量95.12%。收率85%。

实施例2

在1000ml四口瓶中，加入500ml环已烷、5g正丁基溴化铵和104.5g(0.25mol)2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环，升温至40±5℃，滴加80%水合肼17.5g，约3小时，保温2小时，取样，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7-8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺11.7g，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到恶醚唑粗品，再用甲醇精制，得恶醚唑成品。恶醚唑产品93.77g，含量93.12%。收率86%。