[发明专利]一种无机‑有机复合膨润土材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510415644.1 | 申请日: | 2015-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN104971694B | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
| 发明(设计)人: | 郭巧霞;林辉;季德伟;胡乙川;孟波;王凯;赵文军;申宝剑;任申勇 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京);中国石油天然气股份有限公司大港石化分公司 |
| 主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人: | 姚亮 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 无机 有机 复合 膨润土 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无机-有机复合膨润土材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
将质量比为1:0.1-0.5的铝柱撑膨润土与壳聚糖季铵盐在50-90℃下反应3-8小时,制得壳聚糖季铵盐-铝柱撑膨润土,即所述无机-有机复合膨润土材料。
2.如权利要求1所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述铝柱撑膨润土是以质量百分比浓度为1-10%的铝柱撑膨润土悬浊液的形式加入;
所述壳聚糖季铵盐是以水溶液的形式加入。
3.如权利要求1所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述铝柱撑膨润土为膨润土经无机改性制得的,所述膨润土为天然钠基膨润土,其蒙脱石含量为60-90%。
4.如权利要求1-3任一项所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述铝柱撑膨润土是膨润土经铝十三聚体柱撑液改性制得的,改性过程包括以下步骤:
将膨润土分散于水中配置成质量百分比浓度为1-10%的膨润土悬浊液,在50-90℃下,按铝土比为6-20mol/Kg的比例向所述膨润土悬浊液中加入铝十三聚体柱撑液,反应时间为2-6h,反应结束后经抽滤、洗涤、干燥、粉碎制得铝十三聚体柱撑膨润土。
5.如权利要求4所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述铝十三聚体柱撑液是通过以下步骤制备的:
在50-90℃下,向浓度为0.1-1.0mol/L的AlCl3·6H2O溶液中加入浓度为0.1-1.0mol/L的NaOH溶液,二者的用量分别以Al3+和OH-计,摩尔比为1:2.0-2.5,反应2-6小时后在室温下老化12-48h,得到铝十三聚体柱撑液。
6.如权利要求5所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,AlCl3·6H2O溶液与NaOH溶液二者的用量分别以Al3+和OH-计,摩尔比为1:2.4。
7.如权利要求1所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述壳聚糖季铵盐是通过以下方法制备的:
将壳聚糖溶于体积百分比浓度为0.5-5%的乙酸水溶液中,然后加入氢氧化钠溶液使壳聚糖析出,经抽滤得到壳聚糖滤饼;
在50-80℃下,以摩尔量计算,向1份所述壳聚糖滤饼中加入溶剂与4-6份缩水甘油三甲基氯化铵,再用氢氧化钠溶液调至pH=8-10,然后继续反应10-24h,反应结束后加入丙酮进行沉淀,得到的沉淀物再经抽滤、低温干燥制得壳聚糖季铵盐。
8.如权利要求7所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,溶剂的体积与壳聚糖质量的比值为60-100:1mL/g。
9.如权利要求7或8所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述壳聚糖的脱乙酰度≥80%。
10.如权利要求7或8所述的无机-有机复合膨润土材料的制备方法,其中,所述溶剂为水和异丙醇中的一种或两种的组合。
11.一种由权利要求1-10任意一项所述的方法制得的无机-有机复合膨润土材料。
12.权利要求11所述的无机-有机复合膨润土材料在水处理中的应用。
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