[发明专利]一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜及制备方法

权利要求书

1.一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：

(1)二氧化硅的改性：将二氧化硅、溶剂和含乙烯基的硅烷偶联剂加入到反应器中，超声分散均匀，然后在搅拌条件滴加氨水，混合均匀，升温至65～75℃反应4～6h，产物分离、干燥，得到双键改性二氧化硅；

(2)核壳粒子的制备：将步骤(1)制备的双键改性二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水加入到反应器中，超声分散均匀，加入过硫酸钾水溶液，搅拌通氮气除氧，然后升温至65～80℃，滴加甲基丙烯酸甲酯单体和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物，反应6～7h，反应完成后，将产物分离、干燥，得到核壳粒子；

(3)浸涂液的制备：将步骤(2)的核壳粒子加入到去离子水中，超声分散均匀，得到浸涂液；

(4)核壳粒子改性膜的制备：将无纺布浸入到步骤(3)所制备的浸涂液中，3～5min后取出烘干，得到均匀的核壳粒子改性膜；

(5)电池隔膜的制备：配制浓度为4wt％～8wt％的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液，加入2wt％～4wt％的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯混合均匀，然后将步骤(4)得到的核壳粒子改性膜浸入其中，取出后真空干燥，得到低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜；

步骤(5)中所述的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液所使用的溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲基乙酰胺。

2.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的二氧化硅是指粒径为10～100nm的二氧化硅；所述的溶剂是指甲醇，溶剂的加入量与二氧化硅的体积质量比为20～30ml/g。

3.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述的含乙烯基的硅烷偶联剂是指γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，含乙烯基的硅烷偶联剂的加入量为二氧化硅质量的5％～12％。

4.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为双键改性二氧化硅质量的4％～28％；所述过硫酸钾的加入量为甲基丙烯酸甲酯单体质量的1％～3％。

5.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸甲酯单体的加入量为双键改性二氧化硅质量的1～7倍；所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的加入量为双键改性二氧化硅质量的2.5％～17.5％。

6.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的干燥是指在50℃真空干燥12h。

7.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的无纺布包括聚丙烯无纺布、纤维素纤维无纺布或聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布；无纺布的厚度为10～40μm、平均孔隙率为50％～70％。

8.根据权利要求1所述的一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的数均分子量为300～750。

9.一种低温闭孔高温稳定的无纺布型锂电池隔膜，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。