[发明专利]一种制备表面改性堇青石的方法有效
| 申请号: | 201510413337.X | 申请日: | 2013-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN105032458B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
| 发明(设计)人: | 龚彩荣;宁云龙;范国樑 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J27/20 | 分类号: | B01J27/20;B01J35/10;F01N3/022;F01N3/035 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 表面 改性 青石 方法 | ||
1.一种制备表面改性堇青石的方法,其特征在于,经过改性后的堇青石介质表面具有纳米级多层次孔结构,孔结构分布较为均匀,孔径范围集中在100-150nm,按照下述步骤进行:
步骤1,制备聚苯乙烯微球和SiOC前驱体混合均匀的交联体溶胶,即称取相同质量份数的含氢聚硅氧烷和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷进行混合,然后向其中加入甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂,再向其中加入0.1-1g的聚苯乙烯微球,分散均匀即可;
步骤2,利用溶胶浸渍法使堇青石介质表面包裹聚苯乙烯微球和SiOC前驱体混合均匀的交联体溶胶;
步骤3,将步骤2中制备的复合交联体进行热解,得到表面具有纳米级多孔结构的堇青石,首先在惰性环境中进行热解:按照1-2℃/min的升温速度从室温20—25℃升温至700~900℃,恒温1—2h,然后以3~6℃/min的降温速度在惰性气体保护下降至室温20—25℃,将在惰性气体氛围中热解后的复合交联体,在空气中再进行热解,按照1-2℃/min的升温速度从室温20—25℃升温至700~900℃,恒温1h,然后以3~6℃/min的降温速度降至室温20—25℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备表面改性堇青石的方法,其特征在于,在所述步骤1中,选择超声分散方式对体系进行分散;所述聚苯乙烯微球选用乳液聚合法合成的聚苯乙烯微球,其粒径为200nm,且分散性良好;所述配位铂催化剂选用甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂,所述甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂中铂含量为3000ppm,所述催化剂加入量为含氢聚硅氧烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷总质量的1%—3%,其化学式如下:
3.根据权利要求1所述的一种制备表面改性堇青石的方法,其特征在于,在所述步骤2中,在进行浸渍时,将堇青石介质在交联体溶胶中进行浸渍,浸渍时间至少30min;在进行浸渍之前,选择对堇青石介质表面进行预先处理:将堇青石切成长:宽:高=8-10mm:8-10mm:15-17mm,放入体积比丙酮/乙醇为3的混合溶液中浸泡3-5h,然后放入60℃烘箱中干燥2-3h;将干燥后的样品浸泡于浓度为0.5-1mol/L的硝酸水溶液中3-5h,浸泡后的样品用去离子水清洗后放入干燥箱中干燥备用;在进行浸渍之后,取出后鼓风通孔,使堇青石介质表面附着上聚苯乙烯与SiOC前驱体的交联体溶胶,然后置于50℃下恒温4h,得到堇青石、聚苯乙烯微球和SiOC前驱体的复合交联体。
4.根据权利要求3所述的一种制备表面改性堇青石的方法,其特征在于,在所述步骤2中,浸渍时间为2—4h。
5.根据权利要求1所述的一种制备表面改性堇青石的方法,其特征在于,在所述步骤3中,先通入惰性气体4-6min,气流量控制在200-400sccm,排尽炉内的空气后,继续通入惰性气体;所述惰性气体选择氩气或者氦气。
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