[发明专利]滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置

说明书

技术领域

本发明涉及熔融盐电化学腐蚀测量技术领域。

背景技术

伴随核能、太阳能光-热技术、燃料电池等新能源技术的发展，硝酸盐、卤化盐、碳酸盐等熔融盐分别作为冷却介质、传热及相变储热介质和电解质材料得到广泛应用。但熔融盐作为强电解质，对金属管道和金属容器材料具有强烈腐蚀性。目前，国内外学者旨在揭示腐蚀机理和研发耐腐蚀新材料方面，已经做了不少研究工作，主要采用浸盐腐蚀实验方法，通过分析试样质量变化，对比腐蚀层形貌特征、分析腐蚀产物，期望揭示腐蚀机理，但进展不大。

因为熔融盐是强电解质，所以，近年来国内外学者提出采用电化学工作站，借助电化学手段分析熔融盐对金属腐蚀机理。Naing Naing Aung、王文、曾潮流等人设计并制作了在熔融盐中工作的三电极、四电极装置，研究了金属材料在熔融盐中的开路电势、电化学阻抗、电化学噪音、动电位等特征，能够比较深入和全面的反映腐蚀行为，有助于揭示腐蚀机理，为研发耐熔融盐腐蚀和热腐蚀的新材料奠定理论基础，可参阅Effect of temperature on coal ash hot corrosion resistance of Inconel 740 superalloy. Corrosion Science, 2014, 82(5): 227-238和Cu在熔融(Li,K)₂CO₃中的热腐蚀行为研究. 金属学报, 1999, 35(6): 623-626。

目前文献中已经详细介绍了熔融盐电化学腐蚀的电极结构，但尚未见到熔融盐电化学腐蚀测量装置的报道。此外，测量金属在熔融盐中的电化学腐蚀行为时，熔融盐和电极温度较高，为了避免高温空气对熔融盐、电极和实验结果影响，有时需在真空或惰性气体保护条件下实验；有些实验还需要在其它混合气体气氛下进行，如SO₂+Cl₂。本发明设计了一种滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置，设备结构简单，气氛可控，操作简便，为熔融盐电化学腐蚀研究提供设备基础和方法。

发明内容

本发明的目的是提供测量金属在熔融盐中的电化学腐蚀行为的装置。

本发明是滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置，滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置，带有上、下凸缘的加热炉筒体101与上法兰301和下法兰205通过螺钉连接，加热炉筒体101内从外到内依次是侧保温层102和侧耐火层103，侧耐火层103的中央的下耐火垫块105上是盛装熔融盐602的坩埚601，下法兰205的中央接有一个通气管216，通气管216的另一端与真空泵801连接，在下法兰205的圆周上还均布若干圆孔，绝缘瓷芯210穿过该圆孔并压紧第一密封圈206后，套上绝缘瓷套204，通过螺杆201和第一螺母202、第二螺母213固定，螺杆201也固定了连接U型加热棒104和温度控制器701的导线702，U型加热棒104镶嵌在中空的侧耐火层103中，侧耐火层103的上方是上法兰301，上法兰301的中央是一个固定筒体304，固定筒体304内套有可上下移动的倒杯形滑动筒体401，滑动筒体401的底部中央是视窗玻璃405，视窗法兰盖406压紧视窗玻璃405后通过螺钉固定在滑动筒体401上，滑动筒体401的底部还有5个空心螺杆407和1个依次连接真空计411、第二截止阀413的保护气体进气管412，空心螺杆407内装有电极和热电偶410，电极与电化学检测器501连接，热电偶与温度控制器701连接。

滑筒型熔融盐电化学腐蚀测量装置的测量方法，其步骤为：

（1）安装电极和热电偶：保证定位销403在上端定位孔306中时，电极下端不能接触坩埚601中预熔融的无机盐，定位销403在下端定位孔306中时，电极下端浸入熔融盐602中；

（2）放置样品：将盛装待熔融无机盐的坩埚601放在下耐火垫块105中，盖上上耐火垫块108，安装上法兰301，拧紧螺钉109；

（3）抽真空：检查所有螺钉和线路连接没问题后，关闭第一截止阀215和第二截止阀413，打开挡板阀802，开始对炉膛抽真空；

（4）清洗炉膛：关闭挡板阀802，打开第二截止阀413，充入一定量保护气体后再关闭第二截止阀413，打开挡板阀802对炉膛抽真空，重复以上过程若干次；

（5）加热：打开温度控制器701，设置好电化学实验预期温度后开始加热，保证炉膛处于负压状态；

（6）准备实验气氛：根据具体实验要求，通过调整第二截止阀413和挡板阀802开、闭程度控制炉膛内部气氛；