[发明专利]一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法

说明书

技术领域

本发明一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法主要涉及CoFe₂O₄- ZnFe₂O₄二元强磁性混合离子型磁性液体，具体属于液体磁性材料技术领域。

背景技术

磁性液体制备方法主要有机械研磨法、化学共沉淀法、热分解法、胶溶法、真空蒸镀法、等离子体CVD等。其中机械研磨法很难得到300nm以下的磁性微粒；热分解法能得到纳米的磁性微粒但其能耗较大；胶溶法可得到较小粒径颗粒的磁性液体，且成本不高，但只能使用于非水系载体的磁性液体的制作；真空蒸镀法制备的磁流体磁性微粒分散性好，粒度均匀，颗粒度小，但是需要抽真空，设备复杂；等离子体CVD法制得的磁性颗粒粒径分布较宽，纯化过程困难，饱和磁化强度较低，且制备装置繁杂。化学共沉淀法是将磁性纳米颗粒中各金属离子按化学计量比混合后，用NaOH调节溶液pH将各金属离子沉淀下来，期间要不断搅拌，再通过分离清洗去水，干燥，研磨得到纳米磁性颗粒，该法制得的磁性微粒粒度均匀，颗粒度小，分散性好，制备装置简单，操作流程也不复杂。

本发明采用化学共沉淀法，制备出两种强磁性颗粒，磁性颗粒由于没有表面活性剂的包覆，因此在外加磁场的作用下反应更为灵敏。另外离子型磁性液体的基液由去离子水和酸组成，与人体内体液组成相似，所制备的二元混合离子型磁性液体非常适合应用于生物医学领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法，采用化学共沉淀法，分别合成CoFe₂O₄和ZnFe₂O₄磁性微粒，再将CoFe₂O₄或ZnFe₂O₄磁性微粒、盐酸和去离子水按一定的比例（即Q=0.12）分别分散在相同的基液中，形成单元离子型磁性液体，最后按体积比1:1将两种同体积分数的单元离子型磁性液体进行混合，得到CoFe₂O₄-ZnFe₂O₄二元强磁性混合离子型磁性液体。其中，体积分数φ_V  = 磁性微粒体积/磁性液体体积，Q值 = [H⁺]/（[Fe³⁺]＋[M²⁺]），Q值是离子型磁性液体制备前的H⁺与Fe、M（M²⁺可以是Fe²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺等）原子之和的摩尔数之比，其意义就是制备最稳定状态的离子型磁性液体所需要加入的酸量的比例。

本发明一种二元强磁性混合离子型磁性液体的制备方法，制备方法包括以下步骤：

（1）CoFe₂O₄、ZnFe₂O₄磁性微粒的制备

将1mol/L的HCl溶液和1.03mol/L Co(NO₃)₂溶液按体积比为1:25混合均匀后，在不断搅拌下加入2.04mol/L的FeCl₃溶液，继续搅拌加入4mol/L NaOH溶液，其中Fe³⁺、Co²⁺、OH^-的摩尔比控制为2:1:8；将上述混合溶液在2500r/min的搅拌速度下加热直至沸腾1min后室温下自然冷却；冷却后的反应产物进行过滤，滤饼用HNO₃溶液洗涤至中性后加入到沸腾的Fe(NO₃)₃溶液中，在2500r/min的搅拌速度下保持沸腾30min后自然冷却至室温，接着进行过滤，所得的滤饼用丙酮洗涤后，在60℃条件下干燥24h，再经研磨处理，得到CoFe₂O₄磁性微粒。