[发明专利]一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料及其制备方法在审
申请号: | 201510407890.2 | 申请日: | 2015-07-13 |
公开(公告)号: | CN105176518A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 李加荣;杨俊娟;邱发东;史大昕;张奇 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F3/06 |
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地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 吡啶 配合 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料,其特征在于:该所述双噻吩并吡啶类配合物结构式为Zn(bithpy)Cl2,式中bithpy为杂环配体双噻吩并吡啶,该配体是双噻吩和并吡啶的结合体。该发光材料为三斜晶系,P-1空间群,晶体为白色或淡黄色块状透明晶体;该发光材料是由一个Zn(II)原子与两个Cl原子和一个bithpy配体上的氮原子配位形成的四配位单核配合物,其中两个Cl来自于两个端基Cl-离子,两个N来自于单个配体的两个吡啶基团;其分子结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种双噻吩并吡啶类配合物发光材料,其特征在于:所述双噻吩并吡啶类配合物为双噻吩与两个吡啶环并联,形成刚性较大的共轭类平面结构。
3.根据权利要求1所述的一种双噻吩并吡啶类配合物发光材料,其特征在于:R1为脂肪族化合物,选自(但不限于)直链、支链或环状的C1-6烷基、烯基或炔基;R2为氢;R2为脂肪族化合物,选自(但不限于)直链、支链或环状的C1-6烷基、烯基或炔基;X为氨基、氰基、羟基、烷基、烯烃基、炔基。
4.根据权利要求1所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:以3,4-二氨基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二腈为原料,在氯化锌的诱导下,与酮发生Friedlander反应,一锅法合成一系列的双噻吩并吡啶锌配合物,配体无需分离,便可与ZnCl2原位配位形成一系列稳定的双噻吩并吡啶锌配合物发光材料,反应通式为如下:
5.根据权利要求4所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:该反应为三组分一锅法合成;原料之一的ZnCl2也为该反应体系的催化剂;合成设备为恒温磁力搅拌装置、水热反应和微波合成仪中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:反应介质为酮类本身或甲苯、水、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四氢呋喃和卤代烃类。
7.根据权利要求4所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:
1)原料3,4-二氨基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二腈与酮或芳香类醛的物质的量的比为1:1~1:50;
2)原料3,4-二氨基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二腈与催化剂的物质的量的比为1:0.2~1:5;
3)在25℃至150℃下反应1.0h-5.0h。
8.根据权利要求4所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:将反应结束后的反应液直接过滤,得到粗产物。
9.根据权利要求4所述的一种双噻吩并吡啶锌配合物发光材料的制备方法,其特征在于:对于粗产物进行重结晶或者柱层析纯化,得到产率为1-99%的纯目标化合物。重结晶溶剂可以是,但不限于水,甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯、二氯甲烷、苯和甲苯。柱层析时采用硅胶柱或者氧化铝柱,展开剂为,但不限于乙酸乙酯/石油醚(1:1~1:3,体积比)、甲醇/氯仿(1:5~1:50,体积比)、二氯甲烷和丙酮。
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