[发明专利]利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在超临界二氧化碳条件下偶联超细氧化物粉体的改性方法，利用超临界流体特殊的性能来提高对粉体的改性效果。

背景技术

超细粉体，是指粒径介于0.001μm和10um之间的微纳粉体，又称超微粉体，通常又分为微米粉体、亚微米粉体及纳米粉体。粒径大于1μm的粉体称为微米粉体，粒径处于0.1-1μm之间的粉体称为亚微米粉体，粒径处于0.001-0.1μm之间的粉体称为纳米粉体。超细氧化物粉体具有以下特点：比表面积大；熔点低；活性好；光吸收好；热导性能好。超细粉体尤其是纳米粉体的诞生为常规的复合材料增添了新的内容，广泛应用于各种行业，如在化工、轻工行业，超细粉体可用作填料填充PP和PVC等塑料，降低原料成本，改善制品性能；在微电子工业，超细粉体的典型应用有电子浆料、传感器、和光、电波吸收材料及红外辐射材料，等等。

但是大多数超细粉体尤其是纳米粉体的表面性质与有机聚合物的表面性质相差较远，颗粒与有机聚合物的相容性较差。在复合材料中，材料的复合是通过界面直接接触实现的，界面的微观结构和性质将直接影响其结合力性质、黏合强度和复合材料的力学性能及物理功能，增加超细颗粒与聚合物的界面结合力，可以提高复合材料的性能。此外，超细粉体在介质中的分散程度决定其优异性能的发挥，由此必须对超细粉体进行表面修饰或改性来改善超细粉体在介质中的相容性和分散性。

常规的微纳颗粒表面改性技术主要有表面化学包覆处理、机械化学粉碎、胶囊化处理、高能表面处理和利用沉淀反应进行表面处理等方法。其中应用较为广泛的是利用湿法工艺和偶联剂来包覆粉体表面，以达到表面改性的目的。湿法工艺利用粉体和偶联剂在溶剂中较好的分散性和溶解性(相对于干法而言)，来加大偶联剂分子和粉体颗粒的接触面积和几率，提高包覆效果。出于改性成本和环保要求的考虑，溶剂多半选择水或者易制醇类，然后根据溶剂类型和粉体的特性，再选择相应类型的偶联剂进行工艺调配。但偶联剂在这两大类溶剂中的水解性或者溶解性并不是非常充分的，有时候甚至效果很差，需要添加另外的助剂来促进偶联剂和溶剂的水解或相容性，同时延长偶联反应时间以保证包覆率，从而增加了配方和工艺的复杂度，降低了生产效率。利用溶剂的超临界状态来提供一个特殊的环境，降低溶液体系内部的界面张力、增大溶解度、提高扩散能力，是一种很好的工艺改良手段。但由于水和醇类的超临界温度都较高，如水的超临界温度Tc为374.1℃，甲醇的为240.0℃，乙醇的为243.1℃，异丙醇的为235.6℃，远超偶联反应温度甚至偶联剂的分解温度，不方便直接超临界化，故另辟蹊径，引入超临界(Supecritical)二氧化碳。其容易达到临界条件(Tc=31℃，Pc=7.2MPa)，且具有高扩散性、低粘度、密度可调(进而溶解度可调)、极性小，不易引起微粒的化学团聚，绿色环保，可以以更高的效率制得包覆率更高的改性粉体。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明涉及一种利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法。

一种利用超临界二氧化碳改性超细氧化物粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)浆料配制

称取偶联剂加入到少量的溶剂中搅拌均匀，偶联剂和超细粉体的质量比为0.2-3:100，得到溶液A；同时将超细粉体加入到溶剂中，溶剂种类和前述溶剂保持一致，超细粉体和溶剂的质量比为1:2-20，使用高速剪切设备对浆料进行预处理，剪切速度为10000-40000rpm，处理10-20分钟，得到浆料B；

(2)超临界改性