[发明专利]阻燃剂1‑氧双磷笼状磷酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510404479.X | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105037432B | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 王玉霞;杨珂珂;周静宜;王彦林 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/527;C08K5/5357;C08K5/3492;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 475001 河南省开封市*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 氧双磷笼状 磷酸酯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机膦阻燃剂1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，将等摩尔的三羟甲基膦与三氯氧磷在0℃以下充分混合均匀，升温至15℃开始明显放出氯化氢，升温至30℃保温2h，再升温至80-100℃反应4-7h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品1-氧双磷笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
2.一种有机膦阻燃剂1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，加入有机溶剂和三羟甲基膦，冷却到0℃以下，滴加与三羟甲基膦相同摩尔的三氯氧磷，充分混合均匀，而后升温至15℃开始明显放出氯化氢，升温至30℃保温2h，再升温至80-100℃反应3-6h，至无氯化氢产生，减压蒸馏除去有机溶剂，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品1-氧双磷笼状磷酸酯。
3.如权利要求2所述1-氧双磷笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈或丙腈，其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的2-5倍。
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