[发明专利]阻燃剂羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510404444.6 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN105001264B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 苏州凯马化学科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5357;C08L101/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215011 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 甲基 环状 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有高效分馏装置的反应器中，在氮气保护下，加入等摩尔的三羟甲基膦和甲基膦酸二甲酯，搅拌下，再加入相对于三羟甲基膦质量1％-2％的催化剂甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠，升温至110-160℃反应6-10h，控制柱顶温度不高于65℃，当分馏出的甲醇达理论量时停止反应，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌20min，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去物料中少量的水，得产品羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯。
3.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有高效分馏装置的反应器中，在氮气保护下，加入有机溶剂、等摩尔的三羟甲基膦和甲基膦酸二甲酯，搅拌下，再加入相对于三羟甲基膦质量1％-2％的催化剂甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠，升温至110-160℃反应4-8h，控制柱顶温度不高于65℃，当分馏出的甲醇达理论量时停止反应，再减压蒸馏除去有机溶剂，降温至20℃以下，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌20min，静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去物料中少量的水，得产品羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯。
4.如权利要求3所述羟甲基膦杂环状甲基膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯甲醚、甲苯、乙二醇二乙醚、二甲苯或氯苯，其用量体积毫升数为三羟甲基膦质量克数的5-9倍。
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