[发明专利]一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法。

背景技术：

4-乙氧基-2,3-二氟苯酚是一种常用的化工原料，用于液晶中间体制作电视机、手机等显示屏的负性液晶材料。液晶显示技术是平板显示领域主要的显示方式之一，它在各种显示终端得到了广泛的应用。因此随着液晶显示技术的发展，对研究和开发新型的液晶材料的要求越来越迫切。国内公开的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的制备方法：是将4-乙氧基-2,3-二氟硝基苯、经加氢还原反应、重氮化反应、低温硼酸化、氧化和蒸馏得到。

由于4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的检测没有国家标准，所以在参照了GB/T6678-2003化工产品采样总则；GB/T6680-2003化工产品采样通则；GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则之后，本公司制订了适合4-乙氧基-2,3-二氟苯酚检验的企业标准。

在经过长时间的生产实践和对色谱图的分析，发现以HP-5色谱柱难以将物质组分进行清晰、准确的分析，造成分析结果不稳定，不能够准确指导正常的工艺生产。于是，在本公司相关技术人员和分析人员的多方试验下，发现用DB-1色谱柱可以在色谱图上将物质组分进行明确分离，而且重复性好。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种分析速度快、检测灵敏度高且分析结果准确的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，包括如下步骤：

(1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80℃保持0min，以5℃/min升温速率升温至140℃保持0min，再以20℃/min升温速率升温至280℃保持5min，进样口温度：280℃，检测器温度：300℃，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min；

(2)进样：将待测样品用溶剂配成溶液后用微量进样器进样，然后开始检测并记录色谱图；

(3)结果表征：利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。

所述色谱柱采用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm，分流比为50/1。

所述检测器为氢火焰离子化检测器。

所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。

所述待测样品溶液的浓度为0.02g/mL。

所述微量进样器为10μL微量进样器。

所述待测样品溶液的进样量为1μL。

本发明工作原理：

在相同色谱条件下，先对4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的标准品进行分析，从而确定该条件下4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的保留时间和特征峰，然后对待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定气相色谱图中4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的特征峰面积占除丙酮特征峰面积外所有峰的总面积的百分比，该百分比即为待测样品4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的百分含量，即4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。

本发明的有益效果是：本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。

附图说明：

图1-4为本发明的连续4次测试的气相色谱图。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。

1、试剂和仪器

试剂：工业生产的4-乙氧基-2,3-二氟苯酚；丙酮试剂

仪器：岛津2010plus气相色谱仪；装有GCSOLUTION工作站的电脑；

10μL微量进样器；安捷伦DB-1毛细管色谱柱，规格为：30m×0.25mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。

2、检测步骤