[发明专利]一种准确表征和评价卷烟香气中果香特征的方法

权利要求书

1.一种准确表征和评价卷烟香气中果香特征的方法，包括以下步骤：

(1)以甲酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸异丁酯、异丁酸乙酯、戊酸乙酯、γ-十一内酯(桃醛)、二氢猕猴桃内酯、异戊酸异戊酯、二氢大马酮、香叶基丙酮、突厥烯酮和苯甲醛作为显著影响卷烟果香香气风格的12种特征物质；

(2)特征物质标准工作曲线的建立：

①标准储备液:分别准确称取10.0mg的特征物质标准品，置于同一个100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释定容，配制成质量浓度为100μg/mL的混合标准储备液，贮存在4℃冰箱中备用；

③内标物萘溶于无水乙醇，浓度为100μg/mL；

③分别移取①中储备液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL，分别置于5个100mL容量瓶中，分别加入1mL内标溶液，用无水乙醇稀释得到浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的化合物溶液，其中内标萘浓度为1μg/mL，作为工作标准溶液备用；

④分别用12个特征物质的标准样品及内标的响应值比值与其浓度比值进行线性回归，得到每一种特征物质的标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²须大于0.999；

(3)待测样品的前处理：

a、取待测样品的烟丝，按照《YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行水分测定；

b、称取1.000g待测样品的烟丝，置于20mL顶空瓶中，加入1mL内标溶液，迅速压紧瓶盖，振摇使烟丝均匀而松散地平铺于瓶底；

(4)用HS-GC-MS/MS法对待测样品进行分析与测定，仪器分析条件如下：

①顶空仪分析条件：

顶空瓶容量：20mL，样品环容量：3mL，样品平衡温度：100℃，样品环温度：120℃，传输线温度：160℃，样品平衡时间：45min，GC循环时间：70min，样品瓶加压压力：138KPa，加压时间：0.20min，充气时间：0.20min，样品环平衡时间：0.05min，进样时间：0.50min；

②色谱分析条件：

DB-5MS毛细管柱；进样口温度：250℃；恒流模式，柱流量1mL/min；分流比：20:1；升温程序：初始温度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至200℃，保持10min，最后再以10℃/min的速率升温至250℃，保持20min；

③质谱分析条件：

EI电离模式，电离能70ev；灯丝电流：80μA；离子源温度：170℃；传输线温度：250℃；Q2碰撞气：氩气纯度99.999％，CID气体压力为1.5mtorr；扫描方式：多反应监测MRM模式，对每个离子的检测时间为150ms；

有关定性离子对、定量离子对以及优化后的碰撞能量(CE)值如表1所示：

表1：

(5)读取待测烟丝样品中各特征物质的响应值，用步骤(2)所建立的标准曲线对待测样品中各特征物质初始数据进行校正，即得到待测样品中某一种特征物质的含量C_i：

Ci=AimsAsKi×1m×(1-w)]]>………………①

其中，C_i表示待测样品中某一种特征物质的含量，单位为ug/g；

A_i为待测样品中某一种特征物质的峰面积，单位为U(积分单位)；

A_s为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；

m_s为加入内标物质的量，单位为ug；

m为称取烟丝质量，单位为g；

w为待测烟丝水分含量，单位为％；

K_i为各特征物质的标准工作曲线斜率；

(6)卷烟果香香韵指数G的计算：

12种特征物质对卷烟烟气果香均有贡献，通过气味活度值OAV来评价某一特征物质对卷烟果香的贡献程度，卷烟果香香韵指数模型是12种特征物质气味活度值的加和：

卷烟果香香韵指数G=Σi=1nficiti=Σi=1nfiOi]]>………………③

式中：C_i为i种特征物质的含量；t_i为i种特征物质的香气阈值；O_i为i种特征物质的OAV值，即n为特征物质的数目；因香味阈值很低，为便于和

感官评价结果比较，将各个特征物质的OAV值乘以一个系数，f_i为各个物质的修正系数，具体如表2所示；

表2

特征物质修正系数f_i甲酸乙酯10²乙酸戊酯10乙酸异丁酯1异丁酸乙酯10^-2戊酸乙酯10^-2γ-十一内酯10^-1二氢猕猴桃内酯10^-1异戊酸异戊酯10^-2β-二氢大马酮10^-5香叶基丙酮10^-2突厥烯酮10^-6苯甲醛10^-1

(7)卷烟果香香气风格特征评判：

按照表3的评分标准对卷烟香气进行评判；

表3卷烟果香香气风格评判标准

卷烟香气中的果香特征与卷烟果香香韵指数G呈正相关关系，即卷烟果香香韵指数G值越高，则表明该卷烟的果香香气风格越显著。