[发明专利]一种含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法

说明书

技术领域

本发明属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技术领域，具体涉及一种含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法。

背景技术

农药检测方面的基体RM十分欠缺。农药残留检测中需要建立纯品标准物质与基体标准物质以满足检测质量控制、解决分析中遇到的问题、保证结果准确等要求。欧盟的残留检测法规文件要求采用标准样品控制检测质量、验证检测方法。采用加料法制备基体RM，虽制备简便，但存在目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致的情况，从而可能会导致提取、净化行为与真实检测样品不同等问题，目前未见含氯氰菊酯的烟叶自然基体RM的研究报道。本发明采用从烟叶施药、采样、烘烤加工到磨粉、包装、均匀性检验、稳定性检验等工序，以期制备成预期含量水平的烟叶中氯氰菊酯残留自然基体RM，使该RM形态及其目标物与基体结合的情形都与真实检测样品完全一致，从而避免加料基体RM的缺陷，保证检测结果准确。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法。

本发明的目的是这样实现的，所述含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，包括施药、检测及制样工序，具体包括：

A、施药：对栽培的烟株喷洒浓度4.5%的氯氰菊酯乳浊液，每亩施药量为30mL；

B、监测：每株烟株取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据GB/T 13959-2004检测氯氰菊酯残留含量，绘制氯氰菊酯残留含量的变化曲线；

C、制样：根据氯氰菊酯残留含量的变化曲线在施药后的第3天、第5天和第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中氯氰菊酯的含量为4.29±0.07mg/kg。

本发明所述获取方法通过调整施药条件及检测工艺，可制备出与真实检测样品完全一致的烤烟中氯氰菊酯残留分析质控用自然/污染基体标准样品，保证了相同操作条件下质控样与检测样提取率的一致性。所述获取方法简便、高效，所制备的自然/污染基体标准样品均匀性、稳定性优异，储存、运输、使用方便。

附图说明

图1为氯氰菊酯标准品气相色谱图。

图2为施药后鲜烟叶中氯氰菊酯残留含量的变化曲线。

图3为施药第3日起鲜烟叶干基和烤后烟叶干基中氯氰菊酯残留含量与施药后天数的对数曲线。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料获取方法，包括施药、监测及制样工序，具体包括：

所述的施药是对栽培的烟株喷洒浓度4.5%的氯氰菊酯乳浊液，每亩施药量为30mL；

所述的监测是于每株烟株上取第10、11、12叶位的烟叶，分别于施药后的2小时，以及1、3、5、7、10、14、21、28、35、42天取样，依据GB/T 13959-2004检测氯氰菊酯残留含量，绘制氯氰菊酯残留含量的变化曲线；

所述的制样是根据氯氰菊酯残留含量的变化曲线在施药后的第3天、第5天和第14天采摘烟叶，所摘烟叶经过烘烤加工成干烟叶，再将干烟叶粉碎成粉状，通过40目筛后混匀，即得到所述的含氯氰菊酯残留的烤烟实物标样自然基体阳性材料；所述烤烟实物标样自然基体阳性材料中氯氰菊酯的含量为4.29±0.07mg/kg。

所述施药工序采用的是均匀喷雾法施药，每亩烟田仅施药一次。

所述施药工序的天气条件为：施药当天及施药后一周无雨，一周以后可有小雨。

所述施药工序中所设定的烟株行距为50cm*120cm。

所述施药工序中使用的氯氰菊酯乳浊液的施用方法是在10mL氯氰菊酯中加入10L水，混合均匀制成氯氰菊酯乳浊液后喷雾施用。

所述监测工序中进行烟叶取样时，烟叶叶位是按从上往下的顺序确定的。

所述监测工序中氯氰菊酯残留含量为对干基的含量。

所述监测工序中是依据YC/T 31检测烟叶的含水率，以便将鲜烟叶中氯氰菊酯残留含量换算成按照干基计算的值，从而在相同的基础上比较分析烟叶中氯氰菊酯残留含量的监测结果。