[发明专利]波长色散X荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物技术领域，涉及波长色散X荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分方法。

背景技术

X荧光光谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)，激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线荧光光谱法具有分析速度快、能进行多元素测定等优点，已成为分析领域中一种常用的分析方法。目前五氧化二钒中主次组分测定方法复杂，效率低。本发明采用X射线荧光光谱法有效地改变了这一现状。

发明内容

本发明的目的在于提供波长色散X荧光光谱法测定五氧化二钒中主次组分方法，解决了目前五氧化二钒中主次组分测定方法复杂，效率低的问题。

本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

步骤1：准确称取0.5000±0.0001g试样，7.000±0.0001g混合熔剂，0.3g硝酸氨；

步骤2：将称好的试料与熔剂混合均匀，将其置于铂黄金坩埚中并加入脱模剂溴化锂(LiBr：50g/mL)10滴，于高频熔样机中按照氧化阶段、生温阶段、恒温阶段、一次转摆、二次转摆设置好熔样时间和温度，熔融16分钟，取出倒入模具内，自然冷却并脱模，制成用于分析的玻璃片；

步骤3：将熔融制备好的试样片放入波长色散X射线荧光光谱仪中，选定分析方法，由仪器测量，自动算出试样的各元素含量。

所述混合熔剂为67％Li₂B₄O₇和33％LiBO₂。

本发明的有益效果是X射线荧光光谱法具有分析速度快、能进行多元素测定。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

仪器与试剂

AxiosMAX型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司，最大功率4.0KW，超尖锐铑靶光管，SuperQ4.0D软件)；

成都恒贵高频熔样机。

熔剂：荧光专用混合熔剂(67Li₂B₄O₇：33LiBO)

脱模剂：溴化锂(LiBr：50g/100mL)分析纯

氧化剂：硝酸铵：分析纯。

X荧光光谱仪工作参数

根据Rh靶X光管对轻元素的测量条件，当元素序号Z≤23时，选择30～40KV的管电压和60～75mA的管电流，当元素Z＞23时，选择50～60KV的管电压和40～60mA的管电流，真空光路，根据仪器操作软件，经优化测量条件后所得各元素测量条件见表1。

表1元素测量条件

测试方法

准确称取0.5000±0.0001g试样，7.000±0.0001g混合熔剂，0.3g硝酸氨。

将称好的试料与熔剂混合均匀，将其置于铂黄金坩埚中并加入脱模剂溴化锂(LiBr：50g/mL)10滴，于高频熔样机中按照氧化阶段、生温阶段、恒温阶段、一次转摆、二次转摆设置好熔样时间和温度，熔融16分钟，取出倒入模具内，自然冷却并脱模，制成用于分析的玻璃片。检查用于分析的玻璃片表面，试样片不应含不熔物，也不应有结晶和气泡，有缺陷的试样片应废弃，重做。

将熔融制备好的试样片放入波长色散X射线荧光光谱仪中，选定分析方法，由仪器测量，自动算出试样的各元素含量。每次测定未知样之前，要进行检查样测量。如果检查样超差，需进行漂移校正，直至检查样符合允许差后方可进行未知样的测量。

测试分析：

1样品前处理条件选择

1.1玻璃熔片选择理由

由于五氧化二钒现有标准物质缺乏，很难采用五氧化二钒标准物质来建立分析曲线，因此必须采用熔融的办法人工制定标准曲线。实际上，熔融的目的有两个，第一是使样品中的化合物与混合熔剂完全反应形成真溶液，第二是使熔体冷却形成固态玻璃体(即完全非晶质)，得到均匀、可控制尺寸的玻璃片，直接放入光谱仪进行测量。实现这两个目标，即可以赋予玻璃熔片法以下优点：

①消除了矿物效应、粒度效应等造成的不均匀性效应；

②因熔剂的稀释作用，共存元素效应减小；

③可使用试剂配制标准样品；