[发明专利]一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法

权利要求书

1.一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)、热水解预处理：将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜，加盖旋转至紧；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度，数字式温度计检测到反应釜外表面温度至反应釜内部污泥温度时；将反应釜放入温度设定为120～180℃的烘箱内，经过180min取出反应釜，冷却到室温后打开反应釜取样；

(2)、有机质溶出：经热水解预处理之后的试样产生包括碳水化合物、蛋白质、溶解性挥发性脂肪酸的溶解性有机物；

(3)、厌氧消化：经过热水解处理后的污泥控制停留时间在12～16天，监测产气量与总产气量；

(4)、在上述步骤的试验条件下，实现对氟喹诺酮类抗生素的降解；所述热水解预处理厌氧消化对氟喹诺酮类抗生素的降解率大于80％；其中氟喹诺酮类抗生素分析检测的主要步骤为，

①水样经0.45μm的滤膜后，调节pH＝3.0，投加Na₂EDTA到1.2g/L；

②萃取HLB小柱首先依次用10mL甲醇和10mL超纯水活化，然后水样通过HLB柱，流速控制在5mL/min；

③接着用5mL 5％甲醇溶液淋洗后，负压真空抽10min；

④最后用6mL 6％的氨水/甲醇洗脱剂洗脱，洗脱液在35℃水浴氮吹到小于200μL后，用初始流动相定容到1mL，涡旋振荡混匀；针筒吸取后，过0.45μm的滤膜，保存于色谱小瓶，待测。

2.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述热水解温度控制为140℃～160℃。

3.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述步骤(1)之后的样品分别用蒽铜比色法测定其中的碳水化合物，采用福林酚法测定其中的蛋白质，采用气相色谱测定溶解性挥发性脂肪酸，采用气相测定甲烷含量，采用旋转黏度计测定黏度。

4.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述热水解预处理步骤中调节pH为3.0。

5.根据权利要求2所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述总产气量提高了6％～16％，厌氧消化的停留时间降低到12～14天。