[发明专利]从盐湖卤水中提取锂的方法有效
申请号: | 201510392024.0 | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN104961143B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 杨发平;刘炳生 | 申请(专利权)人: | 青海恒信融锂业科技有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所11105 | 代理人: | 彭久云,聂稻波 |
地址: | 816000 青海省海西蒙古族藏*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐湖 卤水 提取 方法 | ||
1.一种从卤水中分离提取锂的方法,包括:
1酸化除硼,往卤水中加酸,沉淀出硼酸,然后进行固液分离,得到第一清液;
2预处理,以沉淀的方式除去酸化除硼后得到的所述第一清液中部分硫酸根和镁离子,得到第二清液;
3锂镁分离,采用锂镁分离膜分离所述第二清液中的锂和镁,得到高镁低锂产水和高锂低镁产水;
4锂浓缩,采用锂浓缩膜浓缩步骤3所得的所述高锂低镁产水,得浓缩液和淡液;
5精制沉锂,升高步骤4所得浓缩液的pH值,将Mg2+以Mg(OH)2沉淀的形式去除,得到第三清液,在所述第三清液中引入CO32-,Li+以Li2CO3的形式沉淀,分离出沉淀物并洗涤干燥后得到电池级碳酸锂产品;
其中,步骤2包括步骤2A和步骤2B,步骤2A包括:用Ca(OH)2调节步骤1的所述第一清液的pH值至7-9,使得所述卤水中的SO42-和Mg2+的一部分以硫酸钙和氢氧化镁的形式沉淀,进行固液分离后得到清液2A,将所述清液2A进入步骤2B继续处理或者进入步骤3继续处理;步骤2B包括:卤水中剩余的SO42-和Mg2+的一部分继续以硫酸钙和氢氧化镁的形式沉淀,固液分离后得到清液2B,将所述清液2B进入步骤3继续处理;
步骤3包括步骤3A和步骤3B,步骤3A包括:在步骤2所得清液中加入酸,调节pH值至7-8.5,利用所述锂镁分离膜分离清液得到高镁低锂产水3A和高锂低镁产水3A,其中高镁低锂产水3A返回盐田浓缩富集后,再与原料卤水合并,所述高锂低镁产水3A则进入步骤3B继续处理;步骤3B包括:在所述高锂低镁产水3A中加入络合剂,利用步骤3A中所述锂镁分离膜或者新的锂镁分离膜分离所述高锂低镁产水3A,得到高镁低锂产水3B和高锂低镁产水3B,其中所述高镁低锂产水3B返回与步骤2A的清液合并,所述高锂低镁产水3B则进入步骤4继续处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将步骤3的高镁低锂产水3A、步骤3的高镁低锂产水3B、步骤4的淡液中的至少一种返回与步骤2的所述第二清液合并。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤4包括步骤4A、步骤4B和步骤4C,
步骤4A包括:采用所述锂浓缩膜对步骤3的高锂低镁产水3A和/或高锂低镁产水3B进行浓缩,得到浓缩液4A和淡液4A,其中所述淡液4A返回与步骤2A的清液合并,所述浓缩液4A则进入步骤4B继续处理或进入步骤5继续处理;
步骤4B包括:采用步骤4A中所述锂浓缩膜或者新的锂浓缩膜对步骤4A的浓缩液4A进行浓缩,得到浓缩液4B和淡液4B,其中所述淡液4B返回与步骤2A的清液合并,所述浓缩液4B则进入步骤4C继续处理或进入步骤5继续处理;
步骤4C包括:采用步骤4A中所述锂浓缩膜或者步骤4B中所述锂浓缩膜或者新的锂浓缩膜对步骤4B的浓缩液4B进行浓缩,得到浓缩液4C和淡液4C,其中所述淡液4C返回与步骤2A的清液合并,所述浓缩液4C则进入步骤5继续处理。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1中,加所述酸调节所述卤水的pH值为2-4至所述硼酸结晶析出,然后进行所述固液分离得到所述第一清液和粗硼酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述步骤2B中,在所述清液2A中加入助滤剂,再与后续步骤返回的清液合并,所得到的处理液中剩余的SO42-和Mg2+的一部分继续以硫酸钙和氢氧化镁的形式沉淀,然后采用聚四氟乙烯微滤膜将沉淀出的硫酸钙和氢氧化镁絮状物分离后,得到清液2B进入步骤3继续处理。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述高镁低锂产水3A中锂离子浓度小于150ppm,所述高锂低镁产水3A中锂离子浓度大于300ppm;所述高锂低镁产水3B中锂离子浓度大于300ppm且锂镁质量比大于1。
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