[发明专利]一种低温下N掺杂铋系氧化物的制备方法

说明书

技术领域

本发明专利为氮掺杂铋系氧化物的制备方法。涉及一种室温下采用化学共沉淀法制备氮掺杂铋系氧化物的方法，属于光催化剂制备及应用领域。

背景技术

铋系氧化物近年来已成为光催化领域的研究焦点。与传统的TiO₂光催化材料相比，铋系氧化物由于结构中普遍存在的[Bi₂O₂]^2-层与其它离子层易形成内建电场，因而能快速的分离光生电子和空穴，产生高效光催化活性。然而，类似于TiO₂，铋系氧化物，如Bi₂O₂CO₃,BiOCl,BiWO₆等也存在禁带宽度过大，可见光响应差的缺点。氮掺杂是增加宽禁带光催化材料可见光吸收性能，提升材料太阳能利用率的有效方法。水热法是常用的铋系氧化物氮掺杂方法(FanDong,YanjuanSun,MinFu,Wing-KeiHo,ShunChengLee,ZhongbiaoWu.Langmuir2012,28,766–773；QiuyanLi,HaitaoLiu,FanDong,MinFu.JournalofColloidandInterfaceScience.2013,408,33–42；FanDong,TingXiong,RuiWang,YanjuanSun,YankeJiang.DaltonTransactions,2014,43,6631-6642.)，该法通常需要用不锈钢套和聚四氟乙烯塑料组成特殊的封闭抗压反应环境，反应温度一般在180度以上且需要长时间的反应，因而此类掺氮方法能耗较高、设备抗压要求高、生产效率低，不适于大规模的工业化生产。另外，其他的半导体掺氮方法如高温煅烧、气相沉积、湿化学法等也因在能耗、环保等方面的不足而不被看好。因此，寻找绿色环保、能耗低、制备条件温和的铋系氧化物氮掺杂方法是目前光催化领域的研究热点，这对促进可见光响应型铋系氧化物光催化材料的大规模制备和应用意义非凡。本专利提供了一种简易的以含氮表面活性剂为氮源和以常见铋盐为铋源的室温共沉淀铋系氧化物氮掺杂制备方法。与以往的方法比，本发明所涉及的氮掺杂方法能耗低、环境友好、设备简单，适于大规模工业化生产。

发明内容

针对目前铋系氧化物氮掺杂方法存在的缺点，本发明的目的旨在提供一种氮掺杂铋系氧化物光催化剂的制备方法。

本发明的内容是：一种室温下氮掺杂铋系氧化物的制备方法，其特征是包括下列步骤：a)反应液体的配置：室温下，将0.005～2mol的铋盐，如硝酸铋(Bi(NO₃)₃)溶解于0.005～2L的1mol/L稀硝酸(HNO₃)溶液中并搅拌至澄清，形成溶液A。将0.1～120g含氮表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和0.05～10mol碳酸盐，或和0.05～10mol卤化物，或和4～10mol磷酸盐，或和0.05～10mol钨酸盐，如碳酸钠(Na₂CO₃)，或氯化钠(NaCl)，或磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)，或钨酸钠(Na₂WO₄)溶入0.02～12L去离子水中，并搅拌至澄清，形成溶液B。b)沉淀法合成：在15～40℃下，将B溶液逐滴滴入到A溶液中，整个滴入过程中A溶液一直处于搅拌状态。搅拌10～60分钟过后，对反应液进行抽滤，并用小分子醇和去离子水各清洗三次，最后置于40-80℃条件下进行干燥，干燥时间6～20小时，即可制得氮掺杂铋系氧化物。

本发明的内容中：所述铋盐，除硝酸铋以外，还可替换成三氯化铋(BiCl₃)或硫酸铋(Bi₂SO₄)等含铋无机盐。

本发明的内容中：所述含氮元素的表面活性剂，除十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以外，还可替代成十二烷基二甲基氯化铵，以及胺盐型、季铵盐型、伯胺型、仲胺型和叔胺型等含氮表面活性剂及其衍生物。

本发明的内容中：所述碳酸盐还包括碳酸氢钠(NaHCO₃)、碳酸钾(K₂CO₃)、碳酸氢钾(KHCO₃)