[发明专利]Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法有效
| 申请号: | 201510391020.0 | 申请日: | 2015-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN104987078B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
| 发明(设计)人: | 张茜;杨治华;贾德昌;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | co sinbc 陶瓷材料 制备 方法 | ||
1.Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行:
一、将硅氮源或硅源与氮源的混合物、硼源、缚酸剂和溶剂放入具有惰性气体保护的反应器中,室温条件下反应16h,合成聚硅硼氮烷,其中硅氮源与硼源的摩尔比为(1~3):1,硅氮源与溶剂的摩尔比为1:(2~5),硅氮源与缚酸剂的摩尔比为1:3;
二、向钴盐的水溶液里添加胺盐,通空气3小时使其氧化,过滤后在水浴锅上蒸发浓缩至溶液有晶膜出现,加入浓盐酸和乙醇的混合液没过晶膜,浓盐酸和乙醇的混合液中浓盐酸与乙醇的物质的量比为1:2,进行冷却,即可得到钴金属配合物晶体;
三、将聚硅硼氮烷与钴金属配合物晶体按照(15~27):3的质量比球磨,氧化铝磨球与聚硅硼氮烷与钴金属配合物晶体总质量按照质量比1:(8~20)的球料比,球磨12个小时,使其混合充分,得陶瓷前驱体;
四、将陶瓷前驱体放入管式炉中,在温度为800~1600℃、惰性气氛下保温0.5~2小时,然后随炉冷却至室温,即得到Co@SiNBC陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硅氮源为甲基乙烯硅氮烷基甲基氢硅氮烷共聚物、甲基乙烯基二氯硅烷中的一种或两种按任意比组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述硅源为甲基乙烯基氯硅烷,所述氮源为乙二胺,所述或硅源与氮源的混合物中硅源与氮源的物质的量比为1:2。
4.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的硼源为硼烷四氢呋喃络合物,所述溶剂为甲苯,所述的惰性气氛为氩气气氛。
5.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的缚酸剂为三乙胺。
6.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的胺盐为乙二胺,所述的钴盐为六水氯化钴。
7.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤二中按照钴离子与铵离子的摩尔比为1:3的比例,向钴盐的水溶液里添加胺盐。
8.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤三中聚硅硼氮烷与钴金属配合物晶体按照5:1的质量比球磨,氧化铝磨球与前驱体聚合物按照质量比1:8的球料比,球磨。
9.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为1300~1600℃、惰性气氛下保温2小时。
10.根据权利要求1或2所述Co@SiNBC陶瓷材料的制备方法,其特征在于步骤四中在温度为1300~1600℃、惰性气氛下保温0.5小时。
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